[发明专利]一种2-氨基噻吩-3; 4-二羧酸衍生物的制备方法在审
申请号: | 201910583126.9 | 申请日: | 2019-07-01 |
公开(公告)号: | CN110294734A | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 徐红岩;卫兵 | 申请(专利权)人: | 上海吉奉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 201512 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二羧酸衍生物 氨基噻吩 制备 乙酸乙酯 有机相 粗品 洗涤 饱和碳酸氢钠 氯化钠水溶液 柠檬酸水溶液 氯化氢气体 丙酮酸酯 规模生产 氰乙酸酯 析出 水洗涤 柱层析 溶剂 分液 硫粉 滤饼 稀释 过滤 | ||
1.一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将丙酮酸酯,氰乙酸酯,硫粉,在碱和溶剂存在下进行反应,得到反应液;
(2)将所得到的反应液用乙酸乙酯进行稀释,依次用柠檬酸水溶液,氯化钠水溶液,水洗涤得到2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物粗品溶液;
(3)将所得到的2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物粗品溶液降温至0~-20℃,开始通入干燥的氯化氢气体,直到固体全部析出;
(4)将过滤得到的滤饼用0~-20℃乙酸乙酯洗涤一次,用饱和碳酸氢钠调pH至7-8;
(5)分液,收集有机相,有机相用水溶液洗涤得到2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物纯品溶液;
(6)除去乙酸乙酯得到2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物纯品;反应式如下:
其中:R1、R2是氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基或叔丁基中的一种,其中R1与R2可以相同或者不同。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法,其特征是:步骤(1)所用的碱选自下述的一种或者几种:碳酸钠、碳酸钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钠、三乙胺、二乙胺、氨水、二异丙基胺或乙醇胺;所用的溶剂选自DMF、二氧六环、四氢呋喃、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醇、甲醇或水中的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法,其特征是:所用的碱为三乙胺;所用的溶剂为DMF。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法,其特征是:丙酮酸酯,氰乙酸酯,硫粉摩尔比=1:1.05:1.2;反应温度范围是-20~70℃。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法,其特征是:柠檬酸水溶液质量百分浓度为10%,氯化钠水溶液质量百分浓度为10%。
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