[发明专利]一种2-氨基噻吩-3; 4-二羧酸衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201910583126.9 | 申请日： | 2019-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN110294734A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;卫兵 | 申请（专利权）人： | 上海吉奉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201512 上海市金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羧酸衍生物 氨基噻吩 制备 乙酸乙酯 有机相 粗品 洗涤 饱和碳酸氢钠 氯化钠水溶液 柠檬酸水溶液 氯化氢气体 丙酮酸酯 规模生产 氰乙酸酯 析出 水洗涤 柱层析 溶剂 分液 硫粉 滤饼 稀释 过滤 | ||
1.一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）将丙酮酸酯，氰乙酸酯，硫粉，在碱和溶剂存在下进行反应，得到反应液；
（2）将所得到的反应液用乙酸乙酯进行稀释，依次用柠檬酸水溶液，氯化钠水溶液，水洗涤得到2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物粗品溶液；
（3）将所得到的2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物粗品溶液降温至0～-20℃，开始通入干燥的氯化氢气体，直到固体全部析出；
（4）将过滤得到的滤饼用0～-20℃乙酸乙酯洗涤一次，用饱和碳酸氢钠调pH至7-8；
（5）分液，收集有机相，有机相用水溶液洗涤得到2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物纯品溶液；
（6）除去乙酸乙酯得到2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物纯品；反应式如下：
其中：R1、R2是氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基或叔丁基中的一种，其中R1与R2可以相同或者不同。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法，其特征是：步骤（1）所用的碱选自下述的一种或者几种：碳酸钠、碳酸钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钠、三乙胺、二乙胺、氨水、二异丙基胺或乙醇胺；所用的溶剂选自DMF、二氧六环、四氢呋喃、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醇、甲醇或水中的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法，其特征是：所用的碱为三乙胺；所用的溶剂为DMF。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法，其特征是：丙酮酸酯，氰乙酸酯，硫粉摩尔比=1:1.05:1.2；反应温度范围是-20～70℃。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基噻吩-3, 4-二羧酸衍生物的制备方法，其特征是：柠檬酸水溶液质量百分浓度为10%，氯化钠水溶液质量百分浓度为10%。
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