[发明专利]一套具备自控温能力的己内酯合成装置及其使用方法在审
| 申请号： | 201910583638.5 | 申请日： | 2019-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN110204524A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 李韶峰;程磊;何红振;牛胜男;李新豪;谢洪涛;于文杰 | 申请（专利权）人： | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D313/04 | 分类号： | C07D313/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 471000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 冷凝器 蒸发器 真空系统 反应釜 环己酮 合成装置 氧化过程 己内酯 相通 温度控制装置 循环冷却液 混酸液体 绝对压力 联锁装置 自控能力 恒流泵 全系统 自控温 预热 加装 | ||
1.一套具备自控能力的己内酯合成装置，包括：蒸发器(1)、冷凝器(2)、反应釜(3)和真空系统(4)，蒸发器(1)的上部与冷凝器(2)的下部相通，冷凝器(2)的底部与反应釜(3)的上部相通，冷凝器(2)的顶部连接真空系统(4)。
2.根据权利要求1所述的具备自控能力的己内酯合成装置，其特征是蒸发器(1)和反应釜(3)共用冷凝器(2)和真空系统(4)。
3.根据权利要求1所述的具备自控能力的己内酯合成装置，蒸发器(1)是指降膜蒸发器、薄膜蒸发器或釜式蒸发器。
4.一种权利要求1～3之一所述的具备自控能力的己内酯合成装置的使用方法，包括以下步骤：
(1)将环己酮注入反应釜3中，将环己酮预热至40℃～50℃；
(2)向冷凝器(2)中通入-10～10℃的循环冷却液；开启真空系统(4)，将全系统的内部绝对压力调节至2～10kPa；
(3)开启蒸发器(1)，将混酸液体通过恒流泵连续通入蒸发器(1)中。
5.根据权利要求4所述的使用方法，所述混酸液体是指过碳酰胺、乙酸和硫酸按照摩尔比1∶3-4∶0.25-0.5的比例混合均匀，在35-40℃反应0.5h得到的澄清透明的液体。
6.根据权利要求4所述的使用方法，其特征是控制蒸发器(1)加热温度在50～70℃。
7.根据权利要求4所述的使用方法，其特征是混酸液体以环己酮量0.8～1.2倍每小时的速度连续通入蒸发器(1)中。
8.根据权利要求4所述的使用方法，其特征是反应釜(3)中的环己酮被通过蒸发器(1)分离出的过氧乙酸的乙酸溶液连续氧化生成己内酯，且反应釜(3)中反应液温度被自动控制在40～70℃范围内。
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