[发明专利]一套具备自控温能力的己内酯合成装置及其使用方法

说明书

本发明公开了一套具备自控能力的己内酯合成装置及其使用方法，装置包括：蒸发器(1)、冷凝器(2)、反应釜(3)和真空系统(4)，蒸发器(1)的上部与冷凝器(2)的下部相通，冷凝器(2)的底部与反应釜(3)的上部相通，冷凝器(2)的顶部连接真空系统(4)。使用方法包括以下步骤：(1)将环己酮注入反应釜3中，将环己酮预热至40℃～50℃；(2)向冷凝器2中通入‑10～10℃的循环冷却液；开启真空系统(4)，将全系统的内部绝对压力调节至2～10kPa；(3)开启蒸发器(1)，将混酸液体通过恒流泵连续通入蒸发器(1)中。该装置在不用加装温度控制装置和进料联锁装置的条件下，实现了环己酮氧化过程的温度的自动控制，氧化过程安全可靠。

技术领域

本发明涉及己内酯的合成装置及使用方法，特别是针对过碳酰胺间接氧化环己酮制备己内酯工艺的一套具备自控温能力的己内酯合成装置及使用方法。

背景技术

目前，世界范围内工业化生产己内酯的方法主要是过氧酸氧化环己酮法。根据过氧酸制备方法的不同，又可以分为乙醛空气/氧气工艺、乙酸酐/双氧水工艺、丙酸/丙酸乙酯/双氧水工艺和过碳酰胺间接氧化工艺等。

过碳酰胺间接氧化工艺是预先用过碳酰胺与乙酸在硫酸催化下制备过氧乙酸粗液，分离后制备出低水含量高浓度的过氧乙酸的乙酸溶液(CN 105646316 A)，再用其氧化环己酮制备己内酯(CN 109503540 A)。专利CN105646316A中给出的仅是一种制备低水含量高浓度过氧乙酸的装置和方法，该装置只包含搅拌反应釜、混酸储罐、短程蒸馏器、过氧乙酸储罐和辅料储罐，仅能实现过碳酰胺法制备低水含量高浓度过氧乙酸的合成和分离。而专利CN 109503540 A在专利CN 105646316 A的基础上增加了管壳式反应器和相关精馏塔，实现了己内酯粗液的合成和分离。但是两篇文献中的方法都涉及到中间过程中低水含量高浓度过氧乙酸溶液的储存，存在较大安全风险。因此，在以上专利基础上，结合实际实验状况，为提高安全性和进一步简化装置设备和操作条件，重新设计了一种更紧凑、更安全，且具备自控温能力的ε-己内酯合成装置。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一套具备自控温能力的己内酯合成装置。

本发明的第二个目的是提供一种该己内酯合成装置的使用方法。

为解决第一个技术问题，本发明提供一套具备自控能力的己内酯合成装置，包括：蒸发器1、冷凝器2、反应釜3和真空系统4，蒸发器1的上部与冷凝器2的下部相通，冷凝器2的底部与反应釜3的上部相通，冷凝器2的顶部连接真空系统4。该装置的特点在于蒸发器1和反应釜3共用冷凝器2和真空系统4。

其中蒸发器1可以是降膜蒸发器、薄膜蒸发器或釜式蒸发器，优选降膜蒸发器或薄膜蒸发器等。

同一绝对压力下，蒸发器1与反应釜3中两种溶液在蒸发过程中的总蒸汽压不变(即蒸发器1与反应釜3中两种溶液的总蒸汽压固定)，通过改变反应釜3中溶液蒸汽压分压进而改变蒸发器1中溶液蒸汽压分压，达到利用真空系统4的真空度和冷凝器2的冷却程度协同控制蒸发器1的氧化剂蒸出量和反应釜3中反应液沸腾状态的目的。最终实现自动控制蒸发器1氧化剂蒸出量及反应釜3中氧化剂进料量和氧化反应热动态平衡的目的，实现氧化反应的温度自调节，进而实现氧化反应液温度的自动控制。

本装置的原料来源为：将过碳酰胺、乙酸和硫酸按照摩尔比1∶3-4∶0.25-0.5的比例混合均匀得到透明液体，在35-40℃反应0.5h得到澄清透明的混酸液体。