[发明专利]溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法在审
| 申请号： | 201910584534.6 | 申请日： | 2019-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN110373890A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 杨玉英;张燕;周祎;魏苗苗;孟海霞;胡中爱 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | D06M11/13 | 分类号： | D06M11/13;D06M11/56;D06M11/74;D06M101/40 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米材料 蒸馏水 超级电容器 九水硫化钠 六水硝酸镍 溶剂热制备 存储系统 电极材料 多孔结构 碱性条件 纳米结构 能量转化 溶剂热法 比电容 电催化 过电势 溶剂 分级 基底 碳布 制备 尿素 应用 | ||
1.溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）将六水硝酸镍、尿素溶于蒸馏水中，室温下搅拌0.5~1.5h；将该混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并将处理的碳布垂直放入混合溶液中，密封反应釜，并于100~130℃水热10~13h；冷却至室温，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，真空干燥，得负载前体碳布；
（2）将九水硫化钠溶于蒸馏水中，室温下搅拌使其充分混合；将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并将负载前体碳布垂直放入混合液中，密封好反应釜，并于80~100℃水热反应7~9h；冷却至室温，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，在50~70℃下真空干燥5~7h，即得NiS@CC纳米材料。
2.如权利要求1所述溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，六水硝酸镍与尿素的质量比为1:5~1:7。
3.如权利要求1所述溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，六水硝酸镍、尿素溶在蒸馏水中的浓度为40~50mg/mL。
4.如权利要求1所述溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，其特征在于：步骤（2）的混合溶液中，九水硫化钠的量为5~7mg/mL。
5.如权利要求1所述溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，其特征在于：碳布在使用之前，依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，除去碳布表面的杂质，干燥。
6.如权利要求5所述溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，其特征在于：对除杂后的碳布进行高温煅烧和酸处理。
7.如权利要求6所述溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，其特征在于：高温煅烧是在氮气气氛中，以5~10℃min-1的速率升温至800~1000℃，保持1~2h，冷却至室温。
8.如权利要求6所述溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法，其特征在于：酸处理是用浓盐酸浸泡1.5~2.5h，用蒸馏水、无水乙醇多次洗涤至中性，真空干燥。
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