[发明专利]溶剂热制备NiS@CC纳米材料的方法

说明书

本发明提供了一种制备纳米结构NiS@CC材料的方法，本发明以碳布为基底，以六水硝酸镍、九水硫化钠、尿素为原料，蒸馏水为溶剂，利用溶剂热法两步制得了具有分级多孔结构的NiS@CC纳米材料，该纳米材料在碱性条件下显示出较低的过电势和较大的比电容，可作为电极材料应用于电催化、超级电容器等能量转化和存储系统。

技术领域

本发明涉及一种NiS@CC纳米材料的制备方法，尤其涉及一种溶剂热制备纳米结构NiS@CC材料的方法，主要作为电极材料应用在电催化、超级电容器等储能器件中，属于非贵金属纳米复合材料领域。

背景技术

随着化石燃料的日益消耗以及环境污染问题的日益加剧，新型能源转换和存储技术必将在未来可持续能源战略中发挥重大作用，因此研究和设计出具有高性能的电催化剂和能源存储材料是当下最为关键的课题。氢能因具有能量密度高、能源转换过程清洁无毒、无污染等优点被视为最为理想的清洁能源。通常工业上的制氢方法主要包括电催化分解水制氢、光催化分解水制氢，化石燃料气化以及甲烷蒸汽重整等，在众多方法中，电催化分解水制氢被认为是一种最具发展前景的方法。然而，制约其发展的主要瓶颈是缺少高性能的非贵金属电催化剂。过渡金属硫化物因其高的导电性、良好的稳定性以及可调控性等优点，在电化学能源转化转换和存储领域得到了广泛的研究。近年来，围绕着过渡金属硫化物的研究热潮逐渐兴起，为能源领域的材料设计带来了更多机遇。较之于传统的其他金属材料，过渡金属硫化物具有更好的导电性，并且其独特的结构优势使它具有更为优异的电化学性能。这为新型电催化剂和能源存储材料提供了可行的研究方案，也为功能导向性材料的设计及性能优化提供了一个崭新的平台。

发明内容

本发明的目的是提供一种NiS@CC纳米材料的制备的方法；

本发明的另一目的是对NiS@CC纳米材料电化学性能进行分析说明。

一、纳米结构NiS@CC材料的制备

1、碳布的处理

在使用碳布之前，依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇洗涤碳布多次，除去碳布表面的杂质，干燥。为了提高碳纤维亲水性及扩大纤维间的空间间隔，对除杂后的碳布采用高温煅烧及酸处理工艺；

高温煅烧的条件：在氮气气氛中，以5~10℃min^-1的速率升温至800~1000℃，保持1~2h，冷却至室温；

酸处理工艺：用浓盐酸（浓度36%~38%）浸泡1.5~2.5h，用蒸馏水、无水乙醇多次洗涤至中性，在60℃下真空干燥6h。

2、NiS@CC纳米材料的制备

（1）将六水硝酸镍、尿素溶于蒸馏水中（六水硝酸镍、尿素溶的浓度为40~50mg/mL），室温下搅拌0.5~1.5h；将该混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并将处理的碳布垂直放入混合溶液中，密封反应釜，并于100~130℃水热10~13h；冷却至室温，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，真空干燥，得负载前体碳布。

尿素作为均相沉淀剂，通过缓慢释放氨使反应体系pH值保持恒定，促进了Ni²⁺和S²⁺的均相反应。六水硝酸镍与尿素的质量比为1:5~1:7。

（2）将九水硫化钠溶于蒸馏水中，室温下搅拌使其充分混合（混合溶液中九水硫化钠的量为0.005~0.007g/mL）；将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并将负载前体碳布垂直放入混合液中，密封好反应釜，并于80~100℃水热反应7~9h；冷却至室温，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，在50~70℃下真空干燥5~7h，即得NiS@CC纳米材料。

二、纳米结构NiS@CC材料的结构表征