[发明专利]一种噻二唑衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201910584905.0 | 申请日： | 2019-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN110194751B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 王庆超;王学义;范金凤 | 申请（专利权）人： | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/125 | 分类号： | C07D285/125;C10M135/36;C10N30/12 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人： | 周文 |
| 地址： | 453700 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻二唑 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种噻二唑衍生物的制备方法，其特征在于，包括：
采用活性金属作为催化剂，先在水溶性溶剂中加入二巯基噻二唑和催化剂，搅拌，使水溶性溶剂与二巯基噻二唑混合均匀，并使催化剂分散开；而后滴加一次双氧水，反应生成二巯基噻二唑二聚体；其中，活性金属为能与二巯基噻二唑发生强烈特异性吸附的金属单质；
取出所述催化剂，在所述二巯基噻二唑二聚体的混合溶液中加入硫醇和二次双氧水，反应生成噻二唑衍生物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性金属为铜。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述在水溶性溶剂中加入二巯基噻二唑和一次双氧水，反应生成二巯基噻二唑二聚体；包括：
在反应器中加入乙醇或乙醇水溶液作为所述水溶性溶剂，在所述水溶性溶剂中加入所述二巯基噻二唑和催化剂，搅拌均匀；
滴加所述一次双氧水，反应生成所述二巯基噻二唑二聚体。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二巯基噻二唑与乙醇的质量比为1：(3～6)，所述二巯基噻二唑与一次双氧水的摩尔比为1：(0.7～1.2)。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二巯基噻二唑与一次双氧水的反应温度为40～55℃，反应时间为20～60min。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述在所述二巯基噻二唑二聚体的混合溶液中加入硫醇和二次双氧水，反应生成噻二唑衍生物；包括：
在所述二巯基噻二唑二聚体的混合溶液中，加入烷基硫醇，搅拌均匀；
滴加所述二次双氧水，保温反应生成噻二唑衍生物。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二巯基噻二唑与烷基硫醇的摩尔比为1：(0.9～1.2)，所述二巯基噻二唑与二次双氧水的摩尔比为1：(1.2～2.5)。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二巯基噻二唑二聚体与烷基硫醇的反应温度为70～95℃，反应时间为0.5～3h。
9.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述活性金属的表面积：二巯基噻二唑的重量1mm2/g。
10.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在生成所述噻二唑衍生物之后，还包括：
将反应溶液静置分液，取下层，得到粗噻二唑衍生物，以80～100℃的热水洗涤粗产品3～5次；
通过减压蒸馏的方式将洗涤过程中残留的水除去，得到噻二唑衍生物。
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