[发明专利]一种噻二唑衍生物的制备方法

说明书

本发明公开了一种噻二唑衍生物的制备方法，包括：采用活性金属作为催化剂，在水溶性溶剂中加入二巯基噻二唑和一次双氧水，反应生成二巯基噻二唑二聚体；取出催化剂，在二巯基噻二唑二聚体的混合溶液中加入硫醇和二次双氧水，反应生成噻二唑衍生物。本发明使用活性金属作为催化剂，加快了反应速度，提高了原料利用率，过程简单，副产物少，产物具有高的活性硫含量和优良的抗腐蚀能力。

技术领域

本发明属于润滑油添加剂技术领域，涉及一种润滑油金属减活剂的合成方法，尤其涉及一种噻二唑衍生物的制备方法。

背景技术

噻二唑类生衍生物具有以下结构通式：

其中，R为2～18个碳原子的直链或含支链烷基。

噻二唑类生衍生物具有金属络合、钝化作用，可用作各类工业润滑油、发动机润滑油酯、齿轮油等的金属减活剂，也可用作抗磨剂，由于其优异的金属络合作用，与其它抗氧剂联合使用时，表现出了良好的协同抗氧性能。噻二唑衍生物也在美国、欧洲等国家和地区广泛使用，各大型润滑油跨国公司也均有该类型的金属减活剂、抗磨剂；此类产品在润滑业界受到广泛好评。国内对此类产品的研究也很多，不少公司已经投入商业生产。

US3087932公开了一种噻二唑衍生物的制备方法，该专利使用水溶性溶剂体系，在较温和条件下以二巯基噻二唑、硫醇和双氧水反应制备噻二唑衍生物。然而该方法存在双氧水利用率低、产品硫含量低的缺点，同时该专利未确定优选的合成路线和合成条件。

CN104178246公开了一种噻二唑衍生物混合物的制备方法，该专利中使用了相转移催化剂，同时反应时间为1～3小时，在后处理中需要先用含卤试剂分离催化剂，使实际应用中存在废水排放问题，所得产物为噻二唑衍生物与副产物的混合物，副产物的比例可高达30％。该方法除反应时间长以外，还存在催化剂分离问题和副产物比例高的缺点。

发明内容

针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种噻二唑衍生物的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供一种噻二唑衍生物的制备方法，包括：

采用活性金属作为催化剂，在水溶性溶剂中加入二巯基噻二唑和一次双氧水，反应生成二巯基噻二唑二聚体；

取出所述催化剂，在所述二巯基噻二唑二聚体的混合溶液中加入硫醇和二次双氧水，反应生成噻二唑衍生物。

作为本发明的进一步改进，所述活性金属为铜。

作为本发明的进一步改进，所述在水溶性溶剂中加入二巯基噻二唑和一次双氧水，反应生成二巯基噻二唑二聚体；包括：

在反应器中加入乙醇或乙醇水溶液作为所述水溶性溶剂，在所述水溶性溶剂中加入所述二巯基噻二唑和催化剂，搅拌均匀；

滴加所述一次双氧水，反应生成所述二巯基噻二唑二聚体。

作为本发明的进一步改进，所述二巯基噻二唑与乙醇的质量比为1：(3～6)，所述二巯基噻二唑与一次双氧水的摩尔比为1：(0.7～1.2)。

作为本发明的进一步改进，所述二巯基噻二唑与一次双氧水的反应温度为40～55℃，反应时间为20～60min。

作为本发明的进一步改进，所述在所述二巯基噻二唑二聚体的混合溶液中加入硫醇和二次双氧水，反应生成噻二唑衍生物；包括：

在所述二巯基噻二唑二聚体的混合溶液中，加入烷基硫醇，搅拌均匀；

滴加所述二次双氧水，保温反应生成噻二唑衍生物。

作为本发明的进一步改进，所述二巯基噻二唑与烷基硫醇的摩尔比为1：(0.9～1.2)，所述二巯基噻二唑与二次双氧水的摩尔比为1：(1.2～2.5)。