[发明专利]PAC-1晶型的制备方法在审
| 申请号： | 201910585127.7 | 申请日： | 2019-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN110372637A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 王智民 | 申请（专利权）人： | 北京科佑爱科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D295/15 | 分类号： | C07D295/15;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京彩和律师事务所 11688 | 代理人： | 闫桑田;郎雨 |
| 地址： | 100000 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 晶型A 晶型 渗透法 制备 制药工业 高聚物 晶型稳定性 缓慢降温 溶解性好 湿度诱导 显示特征 制备工艺 研磨 反溶剂 挥发法 添加法 衍射角 气液 转晶 悬浮 诱导 应用 | ||
1.一种应用反溶剂添加法制备PAC-1晶型A的方法，其中，其包括：将PAC-1化合物溶解在正溶剂中，再逐滴添加反溶剂，收集所得固体得到PAC-1晶型A。
2.根据权利要求1所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，所述正溶剂选自甲醇、丙酮、四氢呋喃、二恶烷、乙腈、乙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、苯甲醚、二氯甲烷、甲苯、丙酮、二甲基乙酰胺中任意一种或为任意几种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，所述反溶剂选自水、正庚烷、环戊基甲醚中的任意一种或为任意几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，在室温条件下析出固体制备所述PAC-1晶型A。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，
当所述正溶剂为甲苯，反溶剂为正庚烷时，在-20℃条件下析出固体得到PAC-1晶型A；或者
当所述正溶剂为丙酮或二甲基乙酰胺，反溶剂为环戊基甲醚时，在室温下挥发得到PAC-1晶型A。
6.一种应用悬浮搅拌法制备PAC-1晶型A的方法，其中，其包括：在PAC-1化合物中加入溶剂得到悬浮液，搅拌所述悬浮液，离心收集所得固体得到PAC-1晶型A。
7.根据权利要求6所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，所述溶剂选自乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙腈、水、甲醇与水的混合溶剂、丙酮与水的混合溶剂、四氢呋喃与水的混合溶剂、正丙醇与水的混合溶剂、二甲基甲酰胺与水的混合溶剂、乙醇与水的混合溶剂、乙腈与水的混合溶剂、甲基异丁基酮与正庚烷的混合溶剂、二恶烷与正庚烷的混合溶剂、氯仿与正庚烷的混合溶剂、异丁醇、乙酸异丁酯、环戊基甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮与正庚烷的混合溶剂、异丙醇与正庚烷的混合溶剂、二恶烷与水的混合溶剂中的任意一种或为任意几种的组合。
8.根据权利要求6或7所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，在25～100℃条件下搅拌所述悬浮液0.1～10天。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，在室温或50℃下搅拌所述悬浮液6天。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的制备PAC-1晶型A的方法，其中，所述溶剂为甲醇与水的混合溶剂，且所述甲醇与水的混合溶剂的体积比为甲醇：水为1:1.3～1:14。
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