[发明专利]一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法

权利要求书

1.一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）砷碱渣经水浸、过滤和洗涤得锑渣和砷碱溶液；

（2）砷碱溶液经浓缩至砷浓度为12~17g/L，通入CO₂，过滤，得碳酸氢钠和一次结晶母液，一次结晶母液经浓缩至砷浓度为48~60g/L，通入CO₂，过滤，得碳酸氢钠和二次结晶母液；

（3）用酸调节二次结晶母液pH至1~4后加热反应，过滤，得黑硒和脱硒后液；

（4）脱硒后液经SO₂还原、蒸发浓缩、冷却结晶和过滤，得三氧化二砷和脱砷后液。

2.根据权利要求1所述的一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述砷碱渣破碎至粒度小于5mm再水浸，水浸条件为：液固比为2~5mL/g，浸出温度为80~110℃，浸出时间为1~3h；所述锑渣返回至锑冶炼系统。

3.根据权利要求1所述的一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于：步骤（2）中，两次通入CO₂回收碱的反应温度均为15~40℃，终点pH值均为7.5~8.5。

4.根据权利要求1所述的一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于：步骤（2）中，当碳酸氢钠中的As含量 0.5wt%时，用水在10~35℃，液固比1~4mL/g和搅拌条件下洗涤20~40min，过滤，得洗涤后碳酸氢钠和洗涤后液，洗涤后碳酸氢钠在100~300℃下加热1~4h得碳酸钠和CO₂，碳酸钠返回锑冶炼粗锑精炼过程，CO₂返回步骤（2）碱回收过程循环利用，洗涤后液返回步骤（1）砷碱渣浸出过程；当碳酸氢钠中As含量≤ 0.5wt%时，直接在100~300℃下加热1~4h得碳酸钠和CO₂，碳酸钠返回锑冶炼粗锑精炼过程，CO₂返回步骤（2）碱回收过程循环利用。

5.根据权利要求1所述的一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述酸为硫酸，硫酸调节pH过程产生的CO₂返回步骤（2）碱回收过程循环利用。

6.根据权利要求1所述的一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述反应温度为60~100℃，时间为20~90min。

7.根据权利要求1所述的一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述脱硒后液在20~50℃和搅拌条件下通入SO₂将As⁵⁺还原为As³⁺，再将还原后液浓缩3~5倍，浓缩后液于0~30℃下冷却结晶，过滤，得三氧化二砷和脱砷后液，脱砷后液并入步骤（3）脱硒后液中。

8.根据权利要求1所述的一种回收锑冶炼砷碱渣中碱、硒和砷的方法，其特征在于：步骤（4）中，三氧化二砷纯度小于95%时，用水在30~60℃和液固比1~4mL/g条件下洗涤20~60min，过滤，得洗涤后三氧化二砷和洗涤后液；洗涤后液在0~10℃下冷却结晶，过滤，得芒硝和脱硫酸钠后溶液，脱硫酸钠后溶液并入步骤（3）脱硒后液。