[发明专利]一类硫辛酸羟胺类衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910588549.X | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110256402B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 白立飞;徐国华;王仁雷;花书贵 | 申请(专利权)人: | 江苏第二师范学院(江苏省教育科学研究院) |
主分类号: | C07D339/08 | 分类号: | C07D339/08;A61P35/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 雷夕娟 |
地址: | 210013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 辛酸 羟胺类 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一类硫辛酸羟胺类衍生物,其特征在于,其结构式如式Ⅰ所示:
式
其中,R为氢、4-甲基、4-苯基、3-羟基、2-甲氧基-4-羟基、3, 4, 5-三甲氧基、2-甲氧基、2,3-二氯、2,4-二氯、2,5-二氯、2,6-二氯、4-氯、4-溴、3-甲氧基、4-异丙基、2-氟、3-氟中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的硫辛酸羟胺类衍生物,其特征在于,R为氢、4-甲基、4-苯基、3-羟基、2-甲氧基-4-羟基、3, 4, 5-三甲氧基、2-甲氧基中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的硫辛酸羟胺类衍生物,其特征在于,R为2,3-二氯、2,4-二氯、2,5-二氯、2,6-二氯、4-氯、4-溴、3-甲氧基、4-异丙基、2-氟、3-氟中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的硫辛酸羟胺类衍生物,其特征在于,R为2-甲氧基、3, 4, 5-三甲氧基和4-苯基中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的硫辛酸羟胺类衍生物,其特征在于,R为2-甲氧基。
6.一种制备权利要求1-5任意一项所述的硫辛酸羟胺类衍生物的方法,其特征在于,具体合成路线如下:
所述的制备方法包括以下步骤:
步骤一,制备如式II所示的化合物:
式II
称取3g化合物III溶解于30mL无水乙醇中,向体系中滴加1~2滴浓硫酸,在120℃下加热回流,用TLC检测反应终点,待反应完全后,用旋蒸法除去乙醇,冷却,然后将反应产物溶于50mL二氯甲烷溶液中,用20mL的饱和碳酸氢钠水溶液洗涤反应产物的二氯甲烷溶液3次,再使用20mL的水洗涤反应产物的二氯甲烷溶液至中性,然后经洗涤后的反应产物的二氯甲烷溶液用无水硫酸镁干燥,抽滤除去硫酸镁,旋干除去二氯甲烷,即可得到式II所示的化合物;
步骤二,合成硫辛酸羟胺类衍生物I:
式I
称取5.92mmol(21.14当量)的氢氧化钾加入到10 mL的甲醇溶液中,搅拌至完全溶解,再加入6.37mmol(22.75当量)的盐酸羟胺固体,搅拌均匀至白色的沉淀完全析出;将0.28mmol的步骤一中制备得到的化合物II溶于10 mL的四氢呋喃中,完全溶解后加入上述甲醇体系中,50℃条件下加热反应,TLC检测反应终点,待反应完全后,旋干溶剂;将反应所得到的产物溶于50 mL二氯甲烷溶液中,用20 mL饱和氯化钠水溶液洗涤反应产物的二氯甲烷溶液3次,经洗涤的反应产物的二氯甲烷溶液用无水硫酸镁干燥,抽滤,旋干除去二氯甲烷,即可得到结构如式I所示的硫辛酸羟胺类衍生物;
其中,R为氢、4-甲基、4-苯基、3-羟基、2-甲氧基-4-羟基、3, 4, 5-三甲氧基、2-甲氧基、2,3-二氯、2,4-二氯、2,5-二氯、2,6-二氯、4-氯、4-溴、3-甲氧基、4-异丙基、2-氟、3-氟中的任意一种。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的硫辛酸羟胺类衍生物的应用,其特征在于,所述的硫辛酸羟胺类衍生物应用于制备治疗肺癌、卵巢癌的药物。
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