[发明专利]生活饮用水中草甘膦的分析检测方法在审

专利信息
申请号: 201910589395.6 申请日: 2019-07-02
公开(公告)号: CN110187035A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 赵凯;兰晶晶;吴玉梅;郭伟 申请(专利权)人: 北京市水文总站
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443 代理人: 雒纯丹;任玮静
地址: 100089 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 分析检测 草甘膦 生活饮用水 保护柱 分析柱 离子色谱仪 流动相流速 样品前处理 柱后衍生化 标准曲线 运行参数 电导池 进样量 色谱柱 推广性 回收率 饮用水 检测 制作 优化 分析
【权利要求书】:

1.一种饮用水中草甘膦的分析检测方法,其特征在于,所述分析检测方法包括下述步骤:

(1)确定离子色谱仪的运行参数;流动相流速为0.8-1.0mL/min,所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱;

(2)制作草甘膦的标准曲线;以及

(3)确定样品中草甘膦的含量。

2.根据权利要求1所述的分析检测方法,其中,淋洗液为20-40mmol/L的碱溶液;优选的,所述淋洗液为30mmol/L的碱溶液;较优选的,所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的溶液。

3.根据权利要求1或2所述的分析检测方法,其中,电导池温度为25-35℃,优选为30℃;和/或

柱温为25-35℃,优选为30℃;和/或

进样体积为80-120μL,优选为100μL;和/或

抑制电流为80-100mA,优选为90mA;和/或

分析时间为20-40min,优选为30min。

4.根据权利要求1-3任一项所的分析检测方法,其中,所述AS19分析柱和AG19保护柱的内径均为4nm。

5.根据权利要求1-4任一项所的分析检测方法,其中,步骤(2)中制作草甘膦的标准曲线的方法包括下述步骤:

1)制备草甘膦标准储备液;

2)吸取步骤1)中的标准贮备液,用水定容,得到标准使用液;

3)分别取步骤2)的标准使用液进行稀释,得到标准溶液;

4)采用离子色谱仪对标准溶液进行分析,绘制标准曲线。

6.根据权利要求5所述的分析检测方法,其中,在步骤1)中,所述草甘膦标准贮备液的浓度为100-500mg/L,优选为100mg/L,进一步优选的,所述草甘膦标准储备液为有证标准物质或有证标准样品。

7.根据权利要求5或6所述的分析检测方法,其中,在步骤2)中,所述草甘膦标准使用液的浓度为10-50mg/L,优选为10mg/L。

8.根据权利要求5-7任一项所述的分析检测方法,其中,在步骤3)中,所述标准溶液的浓度分别为0mg/L、0.02-0.05mg/L、0.08-0.10mg/L、0.15-0.25mg/L、0.30-0.50mg/L、0.80-1.00mg/L和1.50-2.00mg/L,优选的,所述标准溶液溶液的浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。

9.根据权利要求5-8任一项所述的分析检测方法,其中,在步骤3)中,标准使用液的体积分别为:0mL、0.02-0.05mL、0.08-0.10mL、0.15-0.25mL、0.30-0.50mL、0.80-1.00mL和1.50-2.00mL,优选的,所述标准使用液的体积为0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL。

10.根据权利要求1-9任一项所述的分析检测方法,其中,载气为氮气。

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