[发明专利]生活饮用水中草甘膦的分析检测方法在审
申请号: | 201910589395.6 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110187035A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 赵凯;兰晶晶;吴玉梅;郭伟 | 申请(专利权)人: | 北京市水文总站 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443 | 代理人: | 雒纯丹;任玮静 |
地址: | 100089 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分析检测 草甘膦 生活饮用水 保护柱 分析柱 离子色谱仪 流动相流速 样品前处理 柱后衍生化 标准曲线 运行参数 电导池 进样量 色谱柱 推广性 回收率 饮用水 检测 制作 优化 分析 | ||
1.一种饮用水中草甘膦的分析检测方法,其特征在于,所述分析检测方法包括下述步骤:
(1)确定离子色谱仪的运行参数;流动相流速为0.8-1.0mL/min,所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱;
(2)制作草甘膦的标准曲线;以及
(3)确定样品中草甘膦的含量。
2.根据权利要求1所述的分析检测方法,其中,淋洗液为20-40mmol/L的碱溶液;优选的,所述淋洗液为30mmol/L的碱溶液;较优选的,所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的分析检测方法,其中,电导池温度为25-35℃,优选为30℃;和/或
柱温为25-35℃,优选为30℃;和/或
进样体积为80-120μL,优选为100μL;和/或
抑制电流为80-100mA,优选为90mA;和/或
分析时间为20-40min,优选为30min。
4.根据权利要求1-3任一项所的分析检测方法,其中,所述AS19分析柱和AG19保护柱的内径均为4nm。
5.根据权利要求1-4任一项所的分析检测方法,其中,步骤(2)中制作草甘膦的标准曲线的方法包括下述步骤:
1)制备草甘膦标准储备液;
2)吸取步骤1)中的标准贮备液,用水定容,得到标准使用液;
3)分别取步骤2)的标准使用液进行稀释,得到标准溶液;
4)采用离子色谱仪对标准溶液进行分析,绘制标准曲线。
6.根据权利要求5所述的分析检测方法,其中,在步骤1)中,所述草甘膦标准贮备液的浓度为100-500mg/L,优选为100mg/L,进一步优选的,所述草甘膦标准储备液为有证标准物质或有证标准样品。
7.根据权利要求5或6所述的分析检测方法,其中,在步骤2)中,所述草甘膦标准使用液的浓度为10-50mg/L,优选为10mg/L。
8.根据权利要求5-7任一项所述的分析检测方法,其中,在步骤3)中,所述标准溶液的浓度分别为0mg/L、0.02-0.05mg/L、0.08-0.10mg/L、0.15-0.25mg/L、0.30-0.50mg/L、0.80-1.00mg/L和1.50-2.00mg/L,优选的,所述标准溶液溶液的浓度为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。
9.根据权利要求5-8任一项所述的分析检测方法,其中,在步骤3)中,标准使用液的体积分别为:0mL、0.02-0.05mL、0.08-0.10mL、0.15-0.25mL、0.30-0.50mL、0.80-1.00mL和1.50-2.00mL,优选的,所述标准使用液的体积为0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL。
10.根据权利要求1-9任一项所述的分析检测方法,其中,载气为氮气。
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