[发明专利]生活饮用水中草甘膦的分析检测方法

说明书

本发明涉及一种生活饮用水中草甘膦的分析检测方法。本发明提供了一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8‑1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱；(2)制作草甘膦的标准曲线；以及(3)确定样品中草甘膦的含量。本发明所述的方法无需样品前处理，直接进入仪器进行分析；无需柱后衍生化，操作简便易行，采用了AS19分析柱和AG19保护柱，加大了进样量，优化了柱温和电导池的温度，使得本发明更具有实用性和推广性，并且采用本发明所述的分析检测方法的标准偏差小，加标回收率为98.8‑101％，有利于大批量样品的检测。

技术领域

本发明涉及生活饮用水中农药指标的分析检测方法，具体是涉及一种生活饮用水中草甘膦的分析检测方法。

背景技术

草甘膦是广泛使用的许多除草剂中的有效活性化学成分，它在欧盟的使用受到了严格的监管。草甘膦与转基因作物并无直接关系，非转基因作物一样要打除草剂草甘膦。欧洲食品安全局(EFSA)和欧盟成员国已完成对除草剂草甘膦的重新评估，它们发布报告指出草甘膦很大可能对人类有致癌风险，同时还提出了一些新的加强控制食品中草甘膦残留的安全措施。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，草甘膦在2A类致癌物清单中。

我国在2007年7月1日正式执行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中，将草甘膦列为水质非常规指标，并规定其限值为0.7mg/L。同时在《生活饮用水标准检验方法》(GB5750-2006)农药指标分册(GB5750.9-2006)中，给出了相应的检测方法。

《生活饮用水标准检验方法》(GB5750-2006)农药指标分册(GB5750.9-2006)中给出的检测方法采用的是高压液相色谱法。该方法能够获得较小的相对偏差和较高的加标回收率。但是该方法需要对样品进行柱后衍生的操作，过程较为复杂且重现性和准确率难以得到准确的保障。同时在分析过程中需要的试剂较多，配制及操作过程也较为繁琐，不利于大批量样品的分析检测。

韩宛汝(韩宛汝.离子色谱法测定水中草甘膦[J].供水技术,2018,12(66),0164-66.)采用Ion PAC AS11-HC(250mm×4mm)为分析柱，EGC在线发生KOH为淋洗液，抑制电导进行检测，用草甘膦的峰面积进行定量分析。其使用的色谱条件为EGC(KOH)淋洗液在线发生器在线自动产生30mmolKOH淋洗液，以1.20mL/min的流速等度淋洗，25μL进样体积，抑制电导检测，90mA抑制电流，柱箱温度为25℃，检测池温度为35℃，色谱运行时间为10min，其具有以下缺点：1)流速较快，会造成仪器压力升高，基线稳定性变差，噪声升高；2)进样体积过小：会造成低含量的待测目标物定量不准确甚至检测不到，检测结果存在偏差，小进样量对仪器分析柱、抑制器、电导检测器在精度方面的要求也比较高，不利于方法的推广与应用；3)运行时间较短：影响样品中各组分的分离效果，尤其是待测样品中所含离子种类较多或某些组分含量过大时，会对待测组分造成遮蔽，影响定量的准确度。

发明内容

为此，本发明所解决的技术问题是提供了一种生活饮用水中草甘膦的分析检测方法，该方法不需要任何试剂，步骤简单，检测准确度高。

本发明提供了一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：

(1)确定离子色谱仪的运行参数；流动相流速为0.8-1.0mL/min，所用的色谱柱包含AS19分析柱和AG19保护柱；

(2)制作草甘膦的标准曲线；以及

(3)确定样品中草甘膦的含量。

具体来说，本发明提出了如下技术方案。

本发明提供了一种饮用水中草甘膦的分析检测方法，其特征在于，所述分析检测方法包括下述步骤：