[发明专利]一种测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法

权利要求书

1.测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法，其步骤如下：

A）试样加工破碎至全量通过2mm标准筛，再用标准0.44mm筛，筛分成筛上部分和筛下部分，并分别称重；

B) 按筛分后的质量比合称3.000g试样，精确至0.0001g，置于500mL三角烧杯中，随同试料做空白试验；

C) 向上述试料中，加入硝酸溶液，盖上表面皿，待反应停止后，置于电热板上，低温加热使其溶解至无棕红色烟冒出，加热水和滤纸浆，于80℃～90℃温度下放置使偏锡酸析出并驱除黄烟，过滤得到滤液和滤渣；

D) 移取50.00mL上述滤液，置于500mL三角烧杯中，加入溴饱和溶液2mL，置于电热板上，低温加热蒸至溶液体积约为5mL，分次加入10mL、5mL盐酸和3mL过氧化氢，继续放于电热板上，低温蒸至溶液体积约为2mL，取下，用30mL水吹洗杯壁，煮沸，取下，冷至室温；

E) 加入1mL三氯化铁溶液，滴加乙酸铵溶液至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，用水冲洗杯壁，混匀；

F) 加入3g～4g碘化钾；用浓度为[c(Na₂S₂O₃·5H₂O)≈0.10mol/L]的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，再加入5mL硫氰酸钾溶液，摇动至蓝色加深，再滴定至蓝色消失即为终点；

G) 将步骤C）的滤渣连同滤纸一起放入原三角烧杯中，加入20mL盐酸，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解10分钟，加入15mL硝硫混酸，加热并蒸发至冒硫酸烟使滤纸碳化和偏锡酸溶解，如在冒烟时溶液呈现深褐色，表示滤纸碳化未完全，补加硝硫混酸，并蒸发冒白烟至湿盐状，取下冷却；

H)冷却后的盐类中加入盐酸10mL及过氧化氢5mL，加热溶解盐类，蒸发至约5mL，补加10mL盐酸，吹水至30mL，加热煮沸，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤；

I) 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测量试液及随同试料空白溶液中铜的吸光度，由工作曲线计算出铜的质量浓度。

2.根据权利要求1所述的测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法，其特征在于，所述步骤C）中，向所述步骤B）的试料中缓慢加入硝酸和水体积比为1:1的硝酸溶液40mL，加50mL热水和少许滤纸浆，于80℃～90℃温度下放置30min，用慢速滤纸过滤，滤液用500mL容量瓶承接；再用硝酸和水体积比为1:99的热硝酸溶液，洗烧杯及沉淀3～4次，洗液并入容量瓶中；最后用硝酸和水体积比为1:99的硝酸溶液，稀释至刻度，混匀。