[发明专利]一种测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法

说明书

本发明公开了一种测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法，采用硝酸溶解试样，使锡形成偏锡酸沉淀而分离，滤液用碘量法测定铜，提高了分析结果的精密度和准确度。采用滤渣溶解后用原子吸收直接测定铜进行补正，提供了一种高效、准确的补正方法。具有操作简便、易于掌握、精密度好、准确度高、适用性广。能为生产工艺指标控制、金属平衡及贸易结算提供准确可靠的数据支撑，满足生产和贸易需要，还可以为电子废料所产废杂铜锭及粗铜行业标准、企业标准的制定提供理论和数据的支持，进而有效填补电子废料所产废杂铜锭及粗铜中铜分析方法的空白。

技术领域

本发明属于有色冶金分析技术，具体而言，本发明涉及一种测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法。

背景技术

由电子废料破碎铜粉经熔炼所产生的废杂铜锭及粗铜，其中锡(Sn:0.50％～10.0％)等杂质含量均较高，在铜冶金过程中含锡废杂铜锭及粗铜进一步用于阳极精炼或电解。因此，准确地测定含锡废杂铜锭及粗铜中铜的含量，对指导生产和贸易具有重要的现实意义。

对含锡高的样品，采用碘量法测定铜时，如不分离锡，因锡生成偏锡酸或水解、共沉淀、吸附、夹杂等原因，而使铜的分析结果偏低。目前，国内外尚无电子废料经熔炼所产废杂铜锭及粗铜中铜的标准分析方法，现有有关测定铜的部分国内标准：YS/T 521.1-2009、YS/T716.1-2009以及YS/T 910-2013的分析方法均未考虑锡对碘量法测铜的干扰；而GB/T5121.1-2008是采用电解-原子吸收光谱法，虽方法准确度高，但操作繁琐，分析周期长，其分析速度不能满足生产需要；另有YS/T 745.1-2010及锡合金中铜量的测定，是以盐酸、氢溴酸挥发分离锡，不仅分析流程长，而且需用剧毒试剂氢溴酸。正因如此，急需一种简便、快捷、准确测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提出一种简便、快捷、准确的测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法，能为生产工艺指标控制、金属平衡及贸易结算提供准确可靠的数据支撑，满足生产和贸易需要。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法，其步骤如下：

A)试样加工破碎至全量通过2mm标准筛，再用标准0.44mm筛，筛分成筛上部分和筛下部分，并分别称重；

B)按筛分后的质量比合称3.000g试样，精确至0.0001g，置于500mL三角烧杯中，随同试料做空白试验；

C)向上述试料中，加入硝酸溶液，盖上表面皿，待反应停止后，置于电热板上，低温加热使其溶解至无棕红色烟冒出，加热水和滤纸浆，于80℃～90℃温度下放置使偏锡酸析出并驱除黄烟，过滤得到滤液和滤渣；

D)移取50.00mL上述滤液，置于500mL三角烧杯中，加入溴饱和溶液2mL，置于电热板上，低温加热蒸至溶液体积约为5mL，分次加入10mL、5mL盐酸和3mL过氧化氢，继续放于电热板上低温蒸至溶液体积约为2mL，取下，用30mL水吹洗杯壁，煮沸，取下，冷至室温；

E)加入1mL三氯化铁溶液，滴加乙酸铵溶液至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，用水冲洗杯壁，混匀；

F)加入3g～4g碘化钾；用浓度为[c(Na₂S₂O₃·5H₂O)≈0.10mol/L]的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，再加入5mL硫氰酸钾溶液，摇动至蓝色加深，再滴定至蓝色消失即为终点；

G)将步骤C)得到的滤渣连同滤纸一起放入原三角烧杯中，加入20mL盐酸、盖上表面皿，置于电热板上加热溶解10分钟，加入15mL硝硫混酸，加热并蒸发至冒硫酸烟，使滤纸碳化和偏锡酸溶解；如在冒烟时溶液呈现深褐色，表示滤纸碳化未完全，补加硝硫混酸，并蒸发冒白烟至湿盐状，取下冷却；