[发明专利]一种水杨酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 201910591672.7 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110283072B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘艳平;万安凤;郑春香;朱炳坤;孙维广;高建胜;张伟;王彬彬;谢洁娜;黄嘉鸿;陈永波;李王波 | 申请(专利权)人: | 广州白云山星群(药业)股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/84 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀兰 |
地址: | 510288 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 合成 方法 | ||
1.一种水杨酸乙酯的合成方法,其特征在于,向乙醇和水杨酸、硫酸的反应中,边加入高浓度乙醇,边蒸馏回收乙醇水溶液,其中,所述高浓度乙醇为浓度为90%以上的乙醇;从反应装置的底部加入高浓度乙醇;所述高浓度乙醇的加入速度为0.0574-0.325L/h/kg水杨酸;所述高浓度乙醇、硫酸和水杨酸的初始投料质量比为5-40:1-5:30-50;将所述反应的温度升至100-120℃时开始加入高浓度乙醇;此时,控制乙醇的回收比例为10-90%。
2.如权利要求1所述的水杨酸乙酯的合成方法,其特征在于,将高浓度乙醇、硫酸和水杨酸投入反应装置中,加热回流至50%以上的水杨酸溶解时,蒸馏回收乙醇水溶液;回收的乙醇水溶液中乙醇的浓度大于90%时,检测反应体系中水杨酸的余量,水杨酸反应完全后停止加入高浓度乙醇,并继续收集100-120℃之间蒸馏出的乙醇。
3.如权利要求1所述的水杨酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述反应,还包括对反应产物的清洗步骤,所述清洗包括先水洗、再用10%碳酸钠溶液和水洗。
4.如权利要求3所述的水杨酸乙酯的合成方法,其特征在于,反应产物水洗后分层,下层产物用碳酸钠溶液中和水洗,静置分层后分出下层产物,下层产物再继续水洗至中性,分层并弃去上层水液,得水杨酸乙酯的粗品。
5.如权利要求4所述的水杨酸乙酯的合成方法,其特征在于,还包括对水杨酸乙酯的粗品进行蒸馏的步骤,所述蒸馏在真空度0.09-0.10MPa下进行,收集80-125℃之间的馏分,得终产物水杨酸乙酯。
6.如权利要求1-5任一所述的水杨酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述反应的装置为搪玻璃反应罐,且所述搪玻璃反应罐的底部设有乙醇加入管道,顶部设有能够用于连接乙醇回收装置的连接口。
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