[发明专利]一种高纯氧化镝的萃取方法在审
申请号: | 201910592158.5 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110157907A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 张江华;袁强;麦耀彬;李恒华;唐旭颜;关素文 | 申请(专利权)人: | 德庆兴邦稀土新材料有限公司 |
主分类号: | C22B3/38 | 分类号: | C22B3/38;C22B1/00;C22B59/00;C01F17/00 |
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地址: | 526600 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化镝 高纯 萃取 超声萃取 固液分离 灼烧 稀土氧化物 方式成本 分馏萃取 工艺路线 后续工序 金属杂质 行业研究 萃取过程 萃取效果 常温下 富集物 酸用量 提纯 光磁 生产成本 沉淀 能耗 溶解 引入 | ||
1.一种高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一,原矿溶解:将铽-镝混合原矿灼烧粉碎,得到混合稀土氧化物,将混合稀土氧化物、质量分数30-38%的盐酸和纯水混合,在反应釜中加热搅拌至固体不再减少,冷却至常温后进行固液分离,得到混合稀土氯化物溶液;
步骤二,调节富集物液:向混合稀土氯化物溶液中加入氨水,调节混合稀土氯化物溶液的pH至中性,加入纯水至溶液中稀土离子浓度为1.4mol/L,得到铽-镝富集物液;
步骤三,分馏萃取:向铽-镝富集物液中加入碱液、第一萃取剂和第一稀释剂进行搅拌分离,第一萃取剂、第一稀释剂和铽-镝富集物液的体积比为1:1:(1.3-1.8),得到富镝氯化物溶液;
步骤四,超声萃取提纯:富镝氯化物溶液进入超声萃取池中,向富镝氯化物溶液中加入质量分数30-38%的盐酸、第二萃取剂和第二稀释剂并且超声萃取,第二萃取剂、第二稀释剂、富镝氯化物溶液和质量分数30-38%的盐酸的体积比为1:1.5:2:(2.2-2.9),得到超声萃取后的富镝氯化物溶液;
步骤五,沉淀:超声萃取后的富镝氯化镝溶液进入沉淀池,加热至50-58℃,搅拌加入质量分数22-28%的草酸溶液至沉淀不再增加,得到草酸镝固体;
步骤六,固液分离:对草酸镝固体进行压滤,得到压滤产物;
步骤七,干燥:将压滤产物在180-225℃进行干燥,得到干燥产物;
步骤八,灼烧:将干燥产物进行灼烧,即得到氧化镝。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,所述步骤一中混合稀土氧化物、质量分数30-38%的盐酸和纯水的重量之比为1:(2.2-2.7):(4.5-5.5)。
3.根据权利要求1或2所述的高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,所述步骤一中加热温度为52-58℃,固液分离采用压滤的方式。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,所述步骤三中第一萃取剂为P507,第一稀释剂为煤油,搅拌频率为180-240rpm,搅拌时间为7.5-9h。
5.根据权利要求4所述的高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,所述步骤四中第二萃取剂为P507,第二稀释剂为煤油,超声萃取的频率为14-18KHz,萃取时间为3-4.5h,萃取温度为常温。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,所述步骤六中压滤的压强为1.2-1.7个大气压强。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,所述步骤七中干燥时间为20-28min,压滤产物在连续式马弗炉中进行干燥。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化镝的萃取方法,其特征在于,所述步骤八中在辊道式隧道窑中进行灼烧,灼烧温度为880-930℃,灼烧时间为7-8.8h。
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