[发明专利]一种高纯氧化镝的萃取方法

说明书

本发明公开了一种高纯氧化镝的萃取方法，涉及高纯氧化镝萃取领域，要解决的是现有方式成本高、工序复杂等问题。本发明具体步骤如下：步骤一，原矿溶解；步骤二，调节富集物液；步骤三，分馏萃取；步骤四，超声萃取提纯；步骤五，沉淀；步骤六，固液分离；步骤七，干燥；步骤八，灼烧。本发明加入了超声萃取过程，萃取效果好，铽、镝分离更彻底，稀土氧化物含量不低于99.999%，得到的产品适用于光磁行业研究；本发明工艺路线短，酸用量少，降低了生产成本，经固液分离、干燥和灼烧后形成产品，减少了后续工序中金属杂质的引入，提高了产品的纯度；本发明的萃取过程在常温下进行，工业生产中的能耗低。

技术领域

本发明涉及高纯氧化镝萃取领域，具体是一种高纯氧化镝的萃取方法。

背景技术

稀土元素共有17种，它们的化学性质极为相似，提纯非常困难，工业上常用的分离方法包括溶剂萃取、分级沉淀、分级结晶、离子交换等。高纯氧化镝在光磁记忆材料、超磁伸缩材料等领域具有极为重要的用途，是重要的稀土氧化物产品。通过业内技术人员的长期研发与不断探索，采用溶剂萃取法分离原矿中的稀土元素在工业上的应用已经可生产出TREO不低于99.9%、Dy₂O₃/TREO不低于99.5%品质的氧化镝产品。

发明专利公开号CN86108135A：液-液-萃取分离稀土元素镝，公开了一种用30-40%氨化率，1.2-1.7mol/L的P507-煤油为萃取剂，以浓度为0.15-0.3mol/L的Dy富集物的氯化物水溶液为原料，2.5-3.5mol/L的HCl为洗涤液，以4-5mol/L的HCl为反酸，经多级逆流分馏萃取，可获得纯度大于99%的氧化镝。但是萃取及反萃取采用酸过量的方式，应用于工业生产时废液处理成本高及原料成本高，且公开的技术中未对氧化镝以外的稀土氧化物除杂，导致生产出的氧化镝产品中Dy₂O₃/TREO小于99.5%，质量水平不适用于光磁、超磁领域。

发明专利公开号CN100424198C：铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化镝的制备方法。混合配料、超声分馏萃取得到含有氧化镝的富集液、超声分馏萃取得到氧化镝精制液、除杂净化、固-液分离、盐酸溶解、除杂分离、固-液分离、超声结晶沉淀得到碳酸镝结晶沉淀物、固-液分离、干燥和灼烧，得到纯度不低于99.99%并且颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镝。但是公开的技术文件中显示该工艺需经过两次超声处理和三次固液分离，该技术应用于工业生产时，工序复杂，设备成本高，且由于工艺路线长，在物料转移过程中，容易引进其他金属杂质，导致工业生产的氧化镝品质难以达到小试成果水平。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯氧化镝的萃取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高纯氧化镝的萃取方法，具体步骤如下：

步骤一，原矿溶解：将铽-镝混合原矿灼烧粉碎，得到混合稀土氧化物，将混合稀土氧化物、质量分数30-38%的盐酸和纯水混合，在反应釜中加热搅拌至固体不再减少，冷却至常温后进行固液分离，得到混合稀土氯化物溶液；

步骤二，调节富集物液：向混合稀土氯化物溶液中加入氨水，调节混合稀土氯化物溶液的pH至中性，加入纯水至溶液中稀土离子浓度为1.4mol/L，得到铽-镝富集物液；

步骤三，分馏萃取：向铽-镝富集物液中加入碱液、第一萃取剂和第一稀释剂进行搅拌分离，第一萃取剂、第一稀释剂和铽-镝富集物液的体积比为1:1:（1.3-1.8），得到富镝氯化物溶液；

步骤四，超声萃取提纯：富镝氯化物溶液进入超声萃取池中，向富镝氯化物溶液中加入质量分数30-38%的盐酸、第二萃取剂和第二稀释剂并且超声萃取，第二萃取剂、第二稀释剂、富镝氯化物溶液和质量分数30-38%的盐酸的体积比为1:1.5:2:（2.2-2.9），得到超声萃取后的富镝氯化物溶液；