[发明专利]一种季铵型改性壳聚糖及其对兔毛织物整理方法在审
申请号: | 201910593199.6 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110330577A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 张毅;姜迎雪;张昊 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;D06M15/03;D06M13/207;D06M11/70;D06M101/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性壳聚糖 蒸馏水 制备 季铵 改性甲壳素 无水乙醇 甲壳素 醚化剂 环氧氯丙烷 真空干燥箱 工艺步骤 缓慢滴加 氢氧化钠 三口烧瓶 四氯化碳 兔毛织物 盐酸溶液 乙醇溶液 质量组成 浓盐酸 三乙胺 抽滤 烧杯 水浴 洗涤 沉淀 冷却 合成 重复 | ||
1.一种季铵型改性壳聚糖,其特征在于该改性壳聚糖的原料质量组成份数为:甲壳素2-3份;三乙胺97-99份;环氧氯丙烷80-82份;无水乙醇54-56份;氢氧化钠15-17份;浓盐酸(36.5%)35-37份;四氯化碳79-81份;蒸馏水120份。
2.根据权利要求1所述季铵型改性壳聚糖,其特征在于该改性壳聚糖的原料质量组成份数为:甲壳素2-3份;三乙胺97-99份;环氧氯丙烷80-82份;无水乙醇54-56份;氢氧化钠15-17份;浓盐酸(36.5%)35-37份;四氯化碳79-81份;蒸馏水120份。
3.一种权利要求1所述的季铵型改性壳聚糖的制备方法,该制备方法采用权利要求1所述季铵型改性壳聚糖的原料质量组成和以下工艺步骤:
(1)醚化剂的合成:在装有电动搅拌、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入30ml浓盐酸(36.5%),称取135ml的三乙胺于滴液漏斗中,缓慢滴加。烧瓶置于30℃水浴,待反应完成后调节ph=8,水浴温度设为35-40℃,缓慢滴加68-70ml环氧氯丙烷反应4h,得到无色粘稠状液体,用四氯化碳萃取两次,加蒸馏水旋蒸得到粘稠状液体;
(2)改性甲壳素的制备:在三口烧瓶中放入2g甲壳素、30ml蒸馏水、0.12gNaOH,并不断搅拌,使pH=13,水浴温度控制在45-50℃,将3-4gCHPTAC-乙基溶于10ml蒸馏水后缓慢滴加,反应4-5h,反应结束后用25%盐酸溶液调节pH=8,将三口烧瓶中的产物倒入烧杯中冷却至室温,向烧杯中加入无水乙醇并不断搅拌,静置沉淀,待产物完全沉淀后进行抽滤,用50%乙醇溶液进行洗涤,离心,重复洗涤3次,然后置于50℃真空干燥箱中进行干燥得到白色固体改性甲壳素;
(3)季铵型改性壳聚糖的制备:取15ml蒸馏水倒入三口烧瓶中,加入7-8g固体氢氧化钠和1g改性甲壳素,油浴135-140℃加热,磁力搅拌,密封,回流,脱乙酰化反应8h后停止加热和搅拌,抽滤,重复一次以上步骤,最后水洗至中性,置于50℃真空干燥箱中干燥得到较高脱乙酰度的壳聚糖。
4.一种季铵型改性壳聚糖整理兔毛织物的方法,其特征在于将2g季铵型改性壳聚糖,3-4g柠檬酸,3g次磷酸钠溶解于200mL蒸馏水中,加入3-4g织物,于50℃浸泡15min后取出,压出多余液体,压液率控制在70%,重复进行两次,于80℃预烘5min,120℃焙烘2min,50℃水洗后再冷水洗涤,于50℃下烘干,得到经抗菌整理的织物。
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