[发明专利]一种季铵型改性壳聚糖及其对兔毛织物整理方法在审

专利信息
申请号: 201910593199.6 申请日: 2019-07-02
公开(公告)号: CN110330577A 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 张毅;姜迎雪;张昊 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;D06M15/03;D06M13/207;D06M11/70;D06M101/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 改性壳聚糖 蒸馏水 制备 季铵 改性甲壳素 无水乙醇 甲壳素 醚化剂 环氧氯丙烷 真空干燥箱 工艺步骤 缓慢滴加 氢氧化钠 三口烧瓶 四氯化碳 兔毛织物 盐酸溶液 乙醇溶液 质量组成 浓盐酸 三乙胺 抽滤 烧杯 水浴 洗涤 沉淀 冷却 合成 重复
【说明书】:

发明公开一种新型的季铵型改性壳聚糖及其制备方法,该改性壳聚糖的原料质量组成份数为:甲壳素2份;三乙胺98份;环氧氯丙烷80份;无水乙醇55份;氢氧化钠15份;浓盐酸(36.5%)36份;四氯化碳80份;蒸馏水120份。该制备方法采用以下工艺步骤:(1)醚化剂的合成;(2)改性甲壳素的制备:在三口烧瓶中放入2g甲壳素、30ml蒸馏水、0.12gNaOH,在水浴温度45℃下不断搅拌使pH=13,将3.2g醚化剂溶于10ml蒸馏水后缓慢滴加,反应4h后用盐酸溶液调节pH=8,将产物倒入烧杯中冷却至室温,加入无水乙醇搅拌,静置,待产物完全沉淀后抽滤,用50%乙醇溶液洗涤,离心,重复3次,然后置于50℃真空干燥箱中进行干燥得到固体改性甲壳素;(3)季铵型改性壳聚糖的制备。

技术领域

本发明涉及纺织用抗菌壳聚糖改性技术,具体为一种季铵型改性壳聚糖 及其对兔毛织物整理方法。

背景技术

随着人们生活品质的改善,功能纺织品逐渐受到大家的追捧和喜爱。毛 织物由于舒适保暖、细腻新颖等特点而深受欢迎。兔毛作为珍贵的蛋白质类 纤维,应用十分广泛,但在适宜的条件下极易引起细菌、霉菌的生长和繁殖, 且毛织物多用来制作高档纺织产品,因而改善毛织物抗菌性能是十分必要的 (参见刘迪,兔毛整理剂的开发与应用研究.[D].天津工业大学,2018.)。

甲壳素/壳聚糖是一种有广泛应用价值的天然生物多糖高分子材料,大多 数的多糖在酸性环境下都是中性或者带有负电荷,而壳聚糖带有正电荷 的性质使之相比于其它多糖更具特殊性,由于所具有的生物官能团性和 相容性、安全性、微生物降解等优良性能,目前已被广泛应用于医药、 农业、食品、造纸、印染和日化等领域。虽然壳聚糖的溶解性相较于甲壳 素得到一定的改善,但壳聚糖依然难以溶解在水、乙醇或常见的有机溶剂中, 使得壳聚糖在对兔毛纤维的抗菌性能改善中得不到充分利用。幸运的是,活 性氨基、羟基的存在使壳聚糖在一定条件下可连接上多种多样的功能性侧基, 制得的壳聚糖衍生物不仅物化特性得以改善,根据连接侧基的不同,还具有 不同的功能性,因此对壳聚糖的改性是十分必要的。(参见解冰,壳聚糖衍 生物及其复合材料的制备及抗菌性能研究.[D].中北大学,2018.)。

发明目的

针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是:提供一种季铵型改 性壳聚糖及其制备方法。该改性壳聚糖具有可溶解在弱酸条件下、抗菌性能 强,等优点。该改性壳聚糖的制备方法具有操作简单,接枝率、接枝效率高, 过程易控制,可重复性高的特点。

发明内容

本发明解决所述壳聚糖技术问题的技术方案是,设计一种季铵型改性壳 聚糖,其特征在于该改性壳聚糖的原料质量组成分数,甲壳素2份;三乙胺 98.15份;环氧氯丙烷80.78份;无水乙醇54.60份;氢氧化钠15.12份;浓 盐酸(36.5%)35.7份;四氯化碳79.75份;蒸馏水120份。

本发明解决所述壳聚糖制备方法技术问题的技术方案是,设计一种季铵 型改性壳聚糖的制备方法,该制备方法采用本发明所述季铵型改性壳聚糖的 原料质量组成和以下工艺步骤:

(1)醚化剂的合成:在装有电动搅拌、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中 加入30ml浓盐酸(36.5%),称取135ml的三乙胺于滴液漏斗中,缓慢滴加。 烧瓶置于30℃水浴,待反应完成后调节ph=8,水浴温度设为35℃,缓慢滴 加68.5ml环氧氯丙烷反应4h,得到无色粘稠状液体。用50ml四氯化碳萃取 两次,加20ml蒸馏水旋蒸得到粘稠状液体。

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