[发明专利]一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法有效
申请号: | 201910594280.6 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110316738B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 任立荣;曾志恩;田明;徐钰兴;黄宇;刘安基;黄永生;罗明辉;谢志雄;檀东宇;王锦春;黄志盛;袁建平 | 申请(专利权)人: | 福建正盛无机材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李钦海 |
地址: | 364400 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铝杂化高 分散性 炭黑 制备 方法 | ||
1.一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:通过硅酸盐与铝化合物之间的沉淀反应和硅酸盐与酸化剂之间的沉淀反应,获得沉淀二氧化硅的悬浮液,然后进行悬浮液的分离、干燥和成形,最后得到铝杂化高分散性白炭黑;具体操作步骤如下:
(1)将水加入到反应釜中,在搅拌的条件下加入硅酸盐,通入蒸汽升温至50~70℃,搅拌均匀得到硅酸盐的模数为3.0~3.5、浓度为0.5~1.0mol/L的硅酸盐水溶液,为反应底料A;
(2)往反应底料A中同时加入铝化合物和硅酸盐,所述铝化合物的质量分数为1.0~10.0%的水溶液,流速为2~8m3/h;所述硅酸盐的浓度为0.5~1.0mol/L,流速为5.0~15.0m3 /h;所述铝化合物和硅酸盐的加料时间为30~60min,得到悬浮液B;
(3)在步骤(2)得到悬浮液B后停止加入硅酸盐,只加入铝化合物进行反应,铝化合物的流速为0.5~5.0m3 /h,加料时间为10~30min,当pH值达到5.0~6.5后停止加入铝化合物,经过熟化10~30min后得到悬浮液C;
(4)往悬浮液C中加入硅酸盐,硅酸盐的流速15.0~25.0m3/h,硅酸盐的加料时间为10~30min,搅拌均匀,使得反应釜中的pH保持在8.0~10.0,得到反应底料D,通入蒸汽升温至75~98℃;
(5)向反应底料D中同时添加硅酸盐和酸化剂,酸化剂流速为0.7~1.5m3/h,硅酸盐的流速为10.0~20.0m3/h,两者的加料时间为60~120min,以使得反应介质的pH值保持在8.0~10.0,得到反应浆料E;
(6)停止硅酸盐的添加,同时继续添加酸化剂到反应浆料E中,酸化剂流速为0.7~1.5m3/h,加料时间为20~40min,直到获得反应介质的pH值为3.5~5.5 后停止添加酸化剂,再陈化15-60min;
(7)将步骤(6)获得的浆料过滤,经喷雾干燥后获得微珠状白炭黑产品,经闪蒸干燥后获得粉状白炭黑产品,粉状或微珠产品又经压块后获得粒状白炭黑产品。
2.如权利要求1所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述硅酸盐是硅酸钾、硅酸钠中的任何一种。
3.如权利要求1或2所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述硅酸盐是硅酸钠。
4.如权利要求1所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述酸化剂是硫酸、硝酸、草酸中的任何一种。
5.如权利要求1或4所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述酸化剂是浓硫酸。
6.如权利要求1所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述铝化合物是氯化铝、十二水合硫酸铝钾、硫酸铝中的任何一种。
7.如权利要求1或6所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:所述铝化合物是硫酸铝。
8.如权利要求1或2或4或6所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:上述反应都是在搅拌条件下进行的,搅拌频率为38~47Hz。
9.如权利要求1或2或4或6所述铝杂化高分散性白炭黑的制备方法,其特征是:上述反应都是在搅拌条件下进行的,搅拌频率为40~45Hz。
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