[发明专利]一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法

说明书

本发明公开了一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法，通过硅酸盐与铝化合物之间的沉淀反应和硅酸盐与酸化剂之间的沉淀反应，获得沉淀二氧化硅的悬浮液，然后进行悬浮液的分离、干燥和成形，最后得到铝杂化高分散性白炭黑。本发明通过调控反应工艺，使铝元素键合到硅氧四面体结构中以取代硅元素的位置，从而调整了白炭黑的空间结构，铝基本上位于链状和/或网状结构中，铝物种呈桥联铝类型占比达95％以上，少量为表面铝类型。本发明制备的沉淀水合二氧化硅不仅白度高、白炭黑的空间结构得到有效控制、分散性好，而且简化了生产流程，节约了生产成本。

技术领域

本发明及沉淀水合二氧化硅的制备方法，特别是一种金属元素杂化的高分散性沉淀水合二氧化硅，具体涉及一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法。

背景技术

沉淀水合二氧化硅为无定型白色粉末或微珠或颗粒，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其微结构为呈絮状和网状的准颗粒结构。其特殊结构使它具有独特的性质，如：特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象，高温下仍具有高强、高韧、稳定性好等奇异特性。它广泛应用于橡胶、油漆、隔热材料、绝缘绝热材料、造纸、塑料、油墨及高级日用化妆品等各种领域，还可将沉淀二氧化硅用作有机硅基质中或基于聚合物中的增强材料。

高性能二氧化硅相比常规白炭黑具备一些特殊性能，从而具有高附加值的应用。主要应用如二氧化硅作为聚乙烯催化剂载体、二氧化硅作为消光剂、二氧化硅作为隔热材料和高分散性白炭黑等。在橡胶应用中，白炭黑的微孔偏多，不仅会导致分散性差，进一步导致加工性能差、生热高；而且微孔会吸附较多的促进剂，使得橡胶大分子与白炭黑无法接触，影响硫化速率，导致硫化延迟。

在目前的技术中，人们对白炭黑产品的改性研究较多集中在二氧化硅表面改性上，如中国专利CN101979443B、CN CN105713420B等，而具有合适孔径结构的白炭黑产品的制备及其应用却没有引起人们的重视，且也鲜有关于对白炭黑内部网络结构进行调整的报道。

发明内容

本发明的目是针对上述问题，提出一种操作工艺易控、制作成本低、产品质量好的铝杂化高分散性白炭黑的制备方法，即一种铝杂化的沉淀水合二氧化硅制备方法，所获得的沉淀水合二氧化硅其结构涉及粉状或微珠状或颗粒状，具有非典型的特性。

为实现以上目的，本发明一种铝杂化高分散性白炭黑的制备方法通过硅酸盐与铝化合物之间的沉淀反应和硅酸盐与酸化剂之间的沉淀反应，获得沉淀二氧化硅的悬浮液，然后进行悬浮液的分离、干燥和成形，最后得到铝杂化高分散性白炭黑；具体操作步骤如下：

(1)将水加入到反应釜中，在搅拌的条件下加入硅酸盐，通入蒸汽升温至50～70℃，搅拌均匀得到硅酸盐的模数为3.0～3.5、浓度为0.5～1.0mol/L的硅酸盐水溶液，为反应底料A；

(2)往反应底料A中同时加入铝化合物和硅酸盐，所述铝化合物的质量分数为1.0～10.0％的水溶液，流速为2～8m³/h；所述硅酸盐的浓度为0.5～1.0mol/L，流速为5.0～15.0m³/h；所述铝化合物和硅酸盐的加料时间为30～60min，得到悬浮液B；

(3)在步骤(2)得到悬浮液B后停止加入硅酸盐，只加入铝化合物进行反应，铝化合物的流速为0.5～5.0m³/h，加料时间为10～30min，当pH值达到5.0～6.5后停止加入铝化合物，经过熟化10～30min后得到悬浮液C；

(4)往悬浮液C中加入硅酸盐，硅酸盐的流速为15.0～25.0m³/h，硅酸盐的加料时间为10～30min，搅拌均匀，使得反应釜中的pH保持在8.0～10.0，得到反应底料D，通入蒸汽升温至75～98℃；