[发明专利]一种艾曲波帕关键中间体3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910594874.7 | 申请日： | 2019-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN110407702A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 陈云峰;贾丽慧;张元 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/26;C07C201/12;C07C205/59;C07C227/04;C07C229/52 |
| 代理公司： | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 裴金华 |
| 地址： | 430000 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基联苯 羧酸 制备 氨基 关键中间体 艾曲波帕 催化剂 硝基还原 金属盐 金属钯 溴苯酚 氢源 硝化 后处理 反应路线 还原步骤 三步反应 硝化试剂 硝基苯酚 苯硼酸 溶剂 硝基 钯碳 羧基 | ||
1.一种艾曲波帕关键中间体3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）以水为溶剂，利用硝化试剂将邻溴苯酚硝化合成2-溴-6-硝基苯酚；
（2）在碱存在的条件下，利用金属钯或其金属盐作为催化剂，2-溴-6-硝基苯酚与3-羧基苯硼酸进行Suzuki偶联反应，得到3’-硝基-2’-羟基基联苯-3-羧酸；
（3）在合适氢源存在下，利用金属钯或其金属盐作为催化剂，上述3’-硝基-2’-羟基联苯-3-羧酸进行硝基还原，得到3’-氨基-2’-羟基联苯-3-羧酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所使用的有机溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所使用的催化剂为10%钯碳、醋酸钯或四三苯基膦钯。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱为碳酸钾或碳酸钠；反应温度为：25～80℃。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中1-溴-2-甲氧基-3-硝基苯与碱的摩尔比范围为1:2～5。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：1-溴-2-甲氧基-3-硝基苯与催化剂的质量比为1：0.02～0.05。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，氢源选自氢气、水合肼或甲酸铵。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：催化剂为10%钯碳；反应溶剂为无水甲醇或无水乙醇。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：氢源选自水合肼。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，3’-硝基-2’-甲羟基基联苯-3-羧酸与水合肼的摩尔比为1:2～8。
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