[发明专利]欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法

权利要求书

1.一种欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，其包括：

将含有欧乌碱和12-表-欧乌碱的混合物C上样至氨基色谱柱，以正己烷-二氯甲烷-甲醇三元混合溶剂为洗脱剂，所述氨基色谱柱中氨基色谱填料与所述混合物C的质量比为16-24：1，分离得到欧乌碱和12-表-欧乌碱；

所述混合物C的分离方法包括：

采用酸提碱沉法提取乌头粉末，得到乌头总碱A；

将所述乌头总碱A溶于pH值为3-5的醇溶液中，将所得溶液通过阳离子交换树脂色谱柱，依次用水和氨水溶液进行洗脱后，将所述阳离子交换树脂色谱柱中的树脂取出，并采用加热回流提取法进行提取，得到乌头总生物碱B；

采用反相色谱C18柱分离所述乌头总生物碱B，得到所述混合物C；

在采用所述反相色谱C18柱分离所述乌头总生物碱B的过程中，洗脱剂为甲醇-水混合溶剂，收集体积浓度为65-75％的甲醇洗脱部分，得到所述混合物C。

2.根据权利要求1所述的欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，在采用所述氨基色谱柱分离所述混合物C的过程中，正己烷、二氯甲烷和甲醇三者的体积比依次为：90:5:5、80:10:10、70:15:15、60:25:15、50:25:25、40:30:30，每个体积比的正己烷-二氯甲烷-甲醇三元混合溶剂分别洗脱1.5-2.5个柱体积。

3.根据权利要求2所述的欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，收集体积比为80:10:10的正己烷-二氯甲烷-甲醇三元混合溶剂洗脱的组分，得到所述欧乌碱；收集体积比为50:25:25的正己烷-二氯甲烷-甲醇三元混合溶剂洗脱的组分，得到所述12-表-欧乌碱。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，所述氨水溶液的浓度为5-20％。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为强酸型聚苯乙烯阳离子交换树脂。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，所述加热回流提取法的提取溶剂为70-90％的乙醇；提取温度为70-90℃；提取时间为2-4h。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，所述甲醇-水混合溶剂的体积浓度依次为：5-15％、25-35％、45-55％、65-75％和85-95％。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的欧乌碱和12-表-欧乌碱的分离方法，其特征在于，用所述酸提碱沉法提取所述乌头粉末包括：

将pH值为2-3的醇溶液与所述乌头粉末混合，加热回流提取，将所得提取物的pH值调节至9-10后，再用乙酸乙酯萃取，得到所述乌头总碱A。