[发明专利]一种含三芳基磷氧类配体及其制备方法有效
申请号: | 201910596300.3 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110256491B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 姚亮亮;岳浩;韩梦瑶;胡益民 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 尹婷婷 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含三芳基磷氧类配体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含三芳基磷氧类配体的制备方法,其特征在于,所述含三芳基磷氧类配体的结构通式如下:
其中,R1为四个碳以下的直链烷基或四个碳以下的支链烷基;
R2为氢、四个碳以下的直链烷基或四个碳以下的支链烷基;R2可处于苯环的任意位置;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)合成前体化合物,所述前体化合物的结构式为,
(2)前体化合物在无水甲苯中与二苯基磷反应,反应结束后分离纯化,即可得到所述含三芳基磷氧类配体;
步骤(2)中,所述反应的条件为95-110℃反应8-10小时。
2.根据权利要求1所述的含三芳基磷氧类配体的制备方法,其特征在于,所述R1为乙基;R2为氢。
3.根据权利要求1所述的含三芳基磷氧类配体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述前体化合物与二苯基磷的物质的量之比为1:1.0-1.2。
4.根据权利要求1所述的含三芳基磷氧类配体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述前体化合物在无水甲苯中的浓度为0.3-1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的含三芳基磷氧类配体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述分离纯化的方法为:将粗产物用乙酸乙酯和水萃取分离,浓缩后,用体积比为1:20~40的乙酸乙酯:石油醚为洗脱剂进行柱层析分离纯化。
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