[发明专利]一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法

说明书

本发明公开了一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，包括以下步骤：步骤S1调配、步骤S2放入容器、步骤S3膜过滤纯化、步骤S4干燥、步骤S5过筛、步骤S6分时区控温煅烧、步骤S7筛分、步骤S8、步骤S9干燥、步骤S10包装。本发明的有益效果是，本发明很好的解决了氧化铌纯度、相结构、氧化活性、粒径、粒度分布、流动性的问题。产品具有纯度高(nb2O5＞99.99％)、低温相(ɑ相结构)、粒度粒径分布均匀、流动性好的特性，能很好地满足氧化铌拉制晶体(铌酸锂)、镀膜、靶材、电容器、电池及高纯金属等材料制取的需求。

技术领域

本发明涉及稀有金属新材料生产领域，特别是一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法。

背景技术

氧化铌是生产铌镀膜材（靶材）的基本材料。五氧化二铌(nb2O5)靶材作为溅射镀膜用材料，被用于光学干涉滤波器电化色薄膜和气体传感器等领域，是等离子显示器重要的镀膜材料之一,高纯氧化铌广泛用于光波玻璃、晶体材料、电池、电容器及催化剂和制取高纯金属材料等领域。但随着高科技材料的发展，靶材、电池、电容器及金属材料等领域对氧化铌的要求也越来越高，特别是对纯度、粒度粒径分布、流动性、氧化活性提出了更高的标准。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，包括以下步骤：步骤S1调配、步骤S2放入容器、步骤S3膜过滤纯化、步骤S4干燥、步骤S5过筛、步骤S6分时区控温煅烧、步骤S7筛分、步骤 S8、步骤 S9干燥、步骤S10包装：

S1、将铌液放入调和槽中，根据铌液的不同酸度和浓度，确定调和前所需要加入的纯水，控制铌液浓度为80～90g/L，酸度为2.5～3N。

S2、将铌液充分搅拌调和好后，缓慢加入铌液至外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器中。

S3、将盛装铌液的铌陶瓷膜过滤器连同铌基陶瓷托盘一起送入过滤室，低温控时过滤纯化。

S4、将过滤、干燥完毕，落于铌基陶瓷托盘中的铌料收集，装入铌坩埚送入干燥箱，温度控制在180～200℃，将其干燥至用手轻捻成粉，碎化过60目筛。

S5、过筛的氧化铌重新装入铌坩埚送至煅烧炉分时间、温度区间段煅烧，煅烧温度控制在600～800℃。

S6、煅烧好的氧化铌冷却后过120目分级筛。

S7、将分级筛好的氧化铌粉碎，并用超纯水按一定比例调制成浆料，进行超声匀质分散。

S8、将分散好的氧化铌料浆及时送入控速干燥炉控速干燥。

S9、干燥好的氧化铌气流分级制得高纯氧化铌产品。

S10、取样分析检测合格后，包装入库。

所述步骤S1中的铌液浓度为80g/L，酸度为2.5N。

所述步骤S1中的铌液浓度为85g/L，酸度为2.8N。

所述步骤S1中的铌液浓度为90g/L，酸度为3N。

所述步骤S4分时区控温煅烧为200℃2小时，400℃2小时，600℃4小时，800℃4小时四个时间区段煅烧。

所述步骤S7中的超纯水按液固比5:1比例，调成氧化铌浆料，送入超声分散机进行超声匀质分散30分钟。

所述步骤S8中的控速干燥炉控速干燥的时间为30分钟。

所述步骤S9中应将、将干燥好的氧化铌送入气流分级机，气流分级制得高纯氧化铌产品。