[发明专利]包含联苯苄唑/醋酸氯己定复方药物的质量监测方法

权利要求书

1.包含联苯苄唑/醋酸氯己定复方药物的质量监测方法，每100重量份所述复方药物中包含联苯苄唑0.1-10重量份、醋酸氯己定0.05-10重量份，余量为药学可接受的辅料；所述监测方法包括采用高效液相色谱法对待测复方药物中联苯苄唑及其分解产物联苯苄醇、醋酸氯己定及其分解产物对氯苯胺进行测定，记录峰面积，按外标法以峰面积计算确定所测定目标物的含量。

2.根据权利要求1所述的质量监测方法，其中，采用高效液相色谱法测定时，填充剂选用十八烷基硅烷键合硅胶，检测波长为190～350nm；测定联苯苄唑、醋酸氯己定和对氯苯胺含量时，流动相选用甲醇:三乙胺:磷酸:水相＝(500～650):(1～10):(5～15):(350～500)；测定联苯苄醇含量时，流动相选用甲醇:水相＝(500～850):(150～350)。

3.根据权利要求2所述的质量监测方法，其中，流动相组成中的水相为磷酸盐缓冲液，其pH范围3-8；或者，流动相组成中的水相为水。

4.根据权利要求2所述的质量监测方法，其中，采用高效液相色谱法一次进样检测得到联苯苄唑和醋酸氯己定含量，并使醋酸氯己定保留时间约为6-9min、联苯苄唑保留时间约为11-15min，理论板数均大于3000，与相邻峰的分离度均大于1.5。

5.根据权利要求1-4任一项所述的质量监测方法，还包括对照品测定液和药物供试品检测液的制备方法：

分别精密量取联苯苄唑和醋酸氯己定对照品，加检测用流动相稀释并混匀，配制成每1ml中含量分别为0.0500mg±10％的联苯苄唑/醋酸氯己定对照品测定液；

精密量取联苯苄醇对照品，加检测用流动相配制成含量为1.0000μg/ml±10％的联苯苄醇对照品测定液；

精密量取对氯苯胺对照品，加检测用流动相配制成含量为1.0000μg/ml±10％的对氯苯胺对照品测定液；

精密量取待测复方药物0.5毫升或0.5克，偏差范围在±10％，置于50毫升容量瓶中，加入检测用流动相配制成均匀混合液，过滤处理后得到供试品检测液。

6.根据权利要求5所述的质量监测方法，其中，

所述待测复方药物为喷雾剂或溶液剂时，供试品检测液的配制过程包括：将精密量取的0.5毫升±10％待测复方药物置于50毫升容量瓶中，水浴除去可能的有机基质或溶剂，加入检测用流动相配制成均匀混合液，定容后于3-10℃冷藏2-6小时，用0.45μm滤膜过滤，得到供试品检测液；

所述待测复方药物为乳膏剂或凝胶剂时，供试品检测液的配制过程包括：将精密量取的0.5克±10％待测复方药物置于50毫升容量瓶中，加入检测用流动相并超声振荡处理配制成均匀混合液，定容后于3-10℃冷藏2-6小时，用0.45μm滤膜过滤，得到供试品检测液；

所述待测复方药物为栓剂时，供试品检测液的配制过程包括：将精密量取的0.5克±10％待测复方药物置于50毫升容量瓶中，水浴加热或超声振荡处理配制成均匀混合液，定容后于3-10℃冷藏2-6小时，用0.45μm滤膜过滤，得到供试品检测液。

7.根据权利要求5所述的质量监测方法，还包括：

检测时，分别取各对照品测定液和供试品检测液10-50μl，注入高效液相色谱仪，分别记录待检测目标物的色谱峰面积，基于相应的对照品测定结果，按外标法以峰面积计算确定所测定目标物的含量。

8.根据权利要求5或7所述的质量监测方法，其中，采用高效液相色谱法测定时，检测波长为254nm±2nm。

9.根据权利要求2、4或7所述的质量监测方法，其中，测定联苯苄唑、醋酸氯己定和对氯苯胺含量时，流动相选用甲醇:三乙胺:磷酸:水相＝570:5:10:415；测定联苯苄醇含量时，流动相选用甲醇:水相＝775:225。

10.根据权利要求1-9任一项所述的质量监测方法，其中，根据检测结果，联苯苄唑和醋酸氯己定含量为其各自标称含量的90-110％，联苯苄醇和对氯苯胺分别相对于联苯苄唑和醋酸氯己定的量均不大于5％，则待测复方药物的质量达标。