[发明专利]一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂，其特征在于：按照下述步骤进行：

步骤1，制备Fe-Mo-P合金条带

按照纯Fe的质量百分比40-60％、纯Mo的质量百分比5-20％、Fe₃P的质量百分比30-50％、三种成分相加为100％进行配料，在惰性保护气体氛围下，采用电弧熔炼炉将配料熔炼，原料的熔炼时间为120-240s，反复熔炼成成分均匀的Fe-Mo-P合金铸锭，然后再将Fe-Mo-P合金锭去除表层氧化皮，将Fe-Mo-P合金锭置于底端开有小孔的石英管中，将甩带机抽至真空后充入惰性保护气体后，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金熔化，待合金完全熔化后，按下喷注键，在石英管上方和底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷射在高速旋转的铜辊上得到合金条带，将合金条带剪成长度为1-2cm，宽度为1-2cm的段状并放入烧杯中，通过无水乙醇超声并清洗后，置于20-25℃的真空干燥箱中干燥后，即得到Fe-Mo-P合金条带；

步骤2，制备自支撑纳米多孔氮还原催化剂

将步骤1制备得到的Fe-Mo-P合金条带通过电极夹夹住并固定，采用磷酸进行电化学脱合金，反应温度为室温20-25℃，在-0.30--0.40V电位下反应1800-4000s后，清洗、干燥，最后得到自支撑纳米多孔氮还原催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂，其特征在于：在步骤1中，在步骤1中，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于四次，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气，熔炼之前将真空度抽到1×10^-1Pa以下，熔炼的真空度为2.0-3.0×10^-3Pa以下，熔炼时间为160-200s。

3.根据权利要求1所述的一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂，其特征在于：在步骤1中，制备Fe-Mo-P的合金条带的条件为：真空度为7×10^-5Pa以下，铜辊的转速为1000-3000转/分钟，石英管与炉体内部压差为0.05-0.35Pa。

4.根据权利要求1所述的一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂，其特征在于：在步骤2中，磷酸的浓度为0.1-1M，反应时间为2000-3600s。

5.一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：

步骤1，制备Fe-Mo-P合金条带

按照纯Fe的质量百分比40-60％、纯Mo的质量百分比5-20％、Fe₃P的质量百分比30-50％、三种成分相加为100％进行配料，在惰性保护气体氛围下，采用电弧熔炼炉将配料熔炼，原料的熔炼时间为120-240s，反复熔炼成成分均匀的Fe-Mo-P合金铸锭，然后再将Fe-Mo-P合金锭去除表层氧化皮，将Fe-Mo-P合金锭置于底端开有小孔的石英管中，将甩带机抽至真空后充入惰性保护气体后，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金熔化，待合金完全熔化后，按下喷注键，在石英管上方和底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷射在高速旋转的铜辊上得到合金条带，将合金条带剪成长度为1-2cm，宽度为1-2cm的段状并放入烧杯中，通过无水乙醇超声并清洗后，置于20-25℃的真空干燥箱中干燥后，即得到Fe-Mo-P合金条带；

步骤2，制备自支撑纳米多孔氮还原催化剂

将步骤1制备得到的Fe-Mo-P合金条带通过电极夹夹住并固定，采用磷酸进行电化学脱合金，反应温度为室温20-25℃，在-0.30--0.40V电位下反应1800-4000s后，清洗、干燥，最后得到自支撑纳米多孔氮还原催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种自支撑纳米多孔氮还原催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于四次，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气，熔炼之前将真空度抽到1×10^-1Pa以下，熔炼的真空度为2.0-3.0×10^-3Pa以下，熔炼时间为160-200s。