[发明专利]富集纯化大麻二酚的新方法在审

专利信息
申请号: 201910601579.X 申请日: 2019-07-01
公开(公告)号: CN110283049A 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 姚德坤;万莉;姚德利;李玉伟 申请(专利权)人: 黑龙江鼎恒升药业有限公司
主分类号: C07C37/70 分类号: C07C37/70;C07C39/23;C07C37/82
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 161000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 大麻二酚 大孔树脂吸附 富集纯化 柱层析 吸附 预处理 化工技术领域 超高压技术 超高压提取 吸附选择性 常规提取 分离纯化 分离效果 工业大麻 加热均匀 物理吸附 吸附容量 萃取效率 耦联 生产成本 解析 投资
【权利要求书】:

1.一种利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化工业大麻中大麻二酚的方法,其步骤如下:

(1)将大麻叶或根干燥后粉碎,加入乙酸乙酯,浸泡1小时后放入耐压袋中,在20℃条件下处理,超高压压力在400-500MPA之间,时间在3-5min,回收乙酸乙酯,在60℃~70℃真空干燥得大麻二酚粗提物;

(2)将所得大麻二酚粗提物用大孔吸附树脂进行吸附,吸附为静态吸附或动态吸附;

(3)用50%~90%不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集大麻二酚各阶段洗脱液;

(4)将大麻二酚各阶段洗脱液浓缩,回收乙醇,得大麻二酚半成品;

(5)将所得大麻二酚半成品粉末溶于石油醚中,加适量硅胶搅拌,烘干过60-80目筛,干法上样,上工业级柱200-300目硅胶柱层析;

(6)以丙酮、石油醚在1~7∶1条件下进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集大麻二酚各阶段洗脱液,减压浓缩,回收溶剂;

(7)所得浓缩液在60℃~80℃下进行真空干燥;

(8)将干燥后的产品用75%-90%无水乙醇溶解,浓缩到原体积的十分之一,放置过夜得晶体;分离晶体将剩余物用50%-60%乙醇溶解,再次浓缩,重结晶,如此反复两次,得到精制的大麻二酚。

所述的步骤(1)中,大麻叶或根干燥后粉碎后过80~100目筛。

所述的步骤(2)中,所用的大孔吸附树脂为NKA-9、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种,吸附为静态吸附或动态吸附。

2.根据权利要求1所述的利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化工业大麻中大麻二酚的方法,其特征是:所述的步骤(1)中,加入乙酸乙酯的体积为物料粉碎体积的12-16倍。

3.根据权利要求1所述的利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化工业大麻中大麻二酚的方法,其特征是:所述步骤(8)中,加入无水乙醇的体积为干燥后产品的8-10倍。

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