[发明专利]富集纯化大麻二酚的新方法

说明书

本发明属于化工技术领域，涉及一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法，特别是涉及一种利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化大麻二酚的新方法。本发明采用超高压提取，具有加热均匀、过程易于控制，无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资，大大提高了萃取效率；利用大孔树脂吸附一柱层析技术分离纯化大麻二酚，对大麻二酚的吸附选择性良好，吸附快、解析也快，吸附容量较大，提取方便快捷，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附大麻二酚，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

技术领域：

本发明属于化工技术领域，涉及一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法，特别是涉及一种利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化大麻二酚的新方法。

背景技术：

工业大麻是指四氢大麻酚含量低于0.3％的大麻，我国将工业大麻称为汉麻(hemp)，是大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cannabis)1年生草本植物。获准合法种植的工业大麻，均是低含毒量的品种，这些工业大麻(THC＜0.3％)被认为不具备毒品利用价值，但依旧全身是宝，其应用至少包括纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域，是经典的生产资料。

随着美国GWPH(吉瓦制药)公司宣布大麻二酚治疗癫痫三期临床获得成功，大麻二酚的药用价值终于得到提现，Epidiolex是目前GW公司研发的主要利用大麻二酚治疗难治性癫痫候选药物，该口服药物制剂被发展用于治疗一些罕见的儿童期癫痫疾病。大麻酚是大麻叶所含的大麻酚类化合物的一种，是大麻在贮存过程中，其所含的四氢衍生物被空气氧化而产生的。

自2007年以来，GWPH已进行了广泛的大麻治疗癫痫的临床前研究，在各种体外和体内模型中，研究结果表明大麻可显著抗痫和抗惊厥活性；在动物急性癫痫模型中有效减少癫痫发作。迄今为止，GW已经从FDA获得多个针对Epidiolex的孤儿药资格认定，包括Dravet综合征、LGS、结节性硬化症和婴儿痉挛症。此外，GW还获得了FDA的快速通道资格认定，使用Epidiolex治疗Dravet综合征，在本试验中平均年龄16岁，显示了普遍良好耐受性和安全性。

大麻二酚具有温肾，祛寒，止痛等功效，已引起国际社会的普遍关注。近年来，人们发现天然植物葫芦巴中含有大量的大麻二酚，从中提取大麻二酚并且取得了可喜进展，原料葫芦巴来源较广。

发明内容：本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化大麻二酚的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化工业大麻中大麻二酚的方法，其步骤如下：

(1)将大麻叶或根干燥后粉碎，加入乙酸乙酯，浸泡1小时后放入耐压袋中，在20℃条件下处理，超高压压力在400-500MPA之间，时间在3-5min，回收乙酸乙酯，在60℃～70℃真空干燥得大麻二酚粗提物；

(2)将所得大麻二酚粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；

(3)用50％～90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液；

(4)将大麻二酚各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得大麻二酚半成品；

(5)将所得大麻二酚半成品粉末溶于石油醚中，加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析；

(6)以丙酮、石油醚在1～7∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集大麻二酚各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；

(7)所得浓缩液在60℃～80℃下进行真空干燥；