[发明专利]一种二芳基苄基膦氧化合物的合成方法有效
申请号: | 201910602856.9 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110143982B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 董建玉 | 申请(专利权)人: | 湖南第一师范学院 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二芳基 苄基 氧化 合成 方法 | ||
1.一种二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,所述二芳基苄基膦氧化合物的制备原料包括:苯甲醛衍生物、二芳基膦氧类化合物、碳酸铯;
所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法如反应式1所示,
所述式1中,R是H、甲基、甲氧基中的一种,R1是H、甲基、丙基、叔丁基、甲氧基、F、Cl、Br、氰基、三氟甲基中的一种;
所述式1中,苯甲醛衍生物选自苯甲醛、对甲基苯甲醛、对丙基苯甲醛、对叔丁基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对氟基苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对氰基苯甲醛、对三氟甲基苯甲醛中的至少一种;
所述式1中,二苯基膦氧类化合物选自二苯基膦氧、双(4-甲基苯基)膦氧、双(4-甲氧基苯基)膦氧中的至少一种;
所述式1中,碳酸铯是唯一的添加剂。
2.如权利要求1所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,所述二芳基膦氧类化合物、苯甲醛衍生物、碳酸铯的摩尔比为2:(0.8~1.2):(0.8~1.4)。
3.如权利要求1所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,包含以下步骤:取苯甲醛衍生物、二苯基膦氧类化合物、碳酸铯,混合;碳酸铯是唯一的添加剂;在惰性气体氛围下,加入溶剂,反应,得到二苯基苄基膦氧化合物。
4.如权利要求3所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,包含以下步骤:取苯甲醛衍生物、二芳基膦氧类化合物、碳酸铯,混合;在惰性气体氛围下,加入溶剂,搅拌反应,反应结束后冷却至室温,用饱和NaCl洗涤,萃取,干燥,减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得二芳基苄基膦氧化合物。
5.如权利要求3或4所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂为1,4-二氧六环和/或四氢呋喃。
6.如权利要求3或4所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为100~180℃。
7.如权利要求3或4所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为10~30h。
8.如权利要求3或4所述二芳基苄基膦氧化合物的合成方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气与氦气中的任意一种或多种的组合。
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