[发明专利]一种1,2-己二醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910604823.8 申请日: 2019-07-05
公开(公告)号: CN110272329A 公开(公告)日: 2019-09-24
发明(设计)人: 邓一建 申请(专利权)人: 乐平市瑞盛制药有限公司
主分类号: C07C29/48 分类号: C07C29/48;C07C29/10;C07C29/80;C07C31/20;C07D303/04;C07D301/12
代理公司: 南昌赣专知识产权代理有限公司 36129 代理人: 刘锦霞
地址: 333300 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 己二醇 甲醇 常压蒸馏 环氧己烷 减压蒸馏 己烯 制备 双氧水 产品纯度 常温状态 生产安全 水解反应 碳酸氢钾 可重复 滴加 乙腈 合并 回收
【权利要求书】:

1.一种1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,

S1在常温状态下,将己烯、乙腈、甲醇、碳酸氢钾进行混合,搅拌均匀后于50℃的环境下滴加双氧水,反应一定时间,其中己烯、双氧水为主要原料;

S2己烯基本反应完全后,在常压蒸馏得到1,2-环氧己烷,剩余的为第一产物;

S3将步骤S2得到的第一产物继续进行减压蒸馏,得到1,2-己二醇;

S4在S2步骤中得到的1,2-环氧己烷中先通过甲醇溶解,再进行水解反应,得到第二产物;

S5将第二产物通过常压蒸馏回收甲醇,再进一步通过减压蒸馏获得1,2-己二醇;

S6合并S3和S5步骤中的1,2-己二醇。

2.根据权利要求1所述的1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:所述反应原料的摩尔比为己烯:双氧水:乙腈:甲醇:碳酸氢钾=1:2.4:3.1:12.2:0.3。

3.根据权利要求1所述的1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:所述常温是0℃~30℃。

4.根据权利要求1所述的1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中的反应时间为12小时。

5.根据权利要求1所述的1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:所述S2步骤中己烯基本反应完全就指在GC分析下己烯的含量小于0.1%。

6.根据权利要求1所述的1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:所述水解反应是指在90-100℃条件下进行,以对甲苯磺酸或液碱为催化剂,水解时1,2-环氧己烷与水的摩尔比为1:10。

7.根据权利要求1所述的1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:在S4步骤的水解反应中,当1,2-环氧己烷的含量小于0.1%时反应结束。

8.根据权利要求1所述的1,2-己二醇的制备方法,其特征在于:所述S3和S5步骤中的减压蒸馏为:将蒸馏装置置于160度油浴,真空度为-0.099MP的环境下进行减压蒸馏。

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