[发明专利]一种1，2-己二醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种1，2‑己二醇的制备方法，包括的步骤为：S1在常温状态下，将己烯、乙腈、甲醇、碳酸氢钾进行混合，于50℃的环境下滴加双氧水反应；S2己烯基本反应完全后，在常压蒸馏得到1，2‑环氧己烷，剩余的为第一产物；S3将步骤S2得到的第一产物继续进行减压蒸馏，得到1，2‑己二醇；S4在S2步骤中得到的1，2‑环氧己烷中加入甲醇并进行水解反应，得到第二产物；S5将第二产物通过常压蒸馏回收甲醇，再进一步通过减压蒸馏获得1，2‑己二醇；S6合并S3和S5步骤中的1，2‑己二醇。本发明产品纯度大于99.0％，生产安全，不污染环境，原料可重复利用。

技术领域

本发明涉及己二醇化工产品生产领域，特别涉及1，2-己二醇的制备方法。

背景技术

1,2-己二醇是一种无色透明、无气味的液体,性能独特,能以任何比例与多种有机化合物混合,无腐蚀性,并可衍生出一系列新型精细化学品,广泛用于彩色喷墨打印机的油墨、制造高级化妆品、多用途高级清洁剂,另外,还应用于高级墨水、高级油漆、涂料、高级胶水、粘结剂、溶剂及平化软化剂,可制造1,2-己二酸及氨基醇等产品。

目前，1,2-己二醇的工业生产工艺为：双氧水和甲酸先反应生成过氧甲酸，再与正己烯催化反应得到1,2-己二醇及其甲酸酯，然后再和氢氧化钠水解得到1,2-己二醇。该工艺方法存在明显的缺点，其缺点主要表现在以下这个方面：

反应过程中产生过氧甲酸，这种物质很难控制，处理不好极易爆炸，对安全生产造成重大威胁。

而随着人们对生产安全要求越来越高，该工艺方法也明显无法满足目前的要求。因此，亟需一种能够不使用甲酸，不会产生过氧甲酸的1,2-己二醇工艺方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供1，2-己二醇的制备方法，该方法既不使用甲酸，不会产生过氧甲酸，生产安全性高。生产过程中辅料可回收利用，成本低廉。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为一种1，2-己二醇的制备方法，其制备方法如下：

S1在常温状态下，将己烯、乙腈、甲醇、碳酸氢钾进行混合，搅拌均匀后于50℃的环境下滴加双氧水，反应一定时间，其中，己烯、双氧水为主要原料；

S2己烯基本反应完全后，在常压水浴加热时蒸馏得到1，2-环氧己烷，而在蒸馏的过程中，溶剂甲醇和催化剂乙腈沸点较低，先被蒸出，而后为1，2-环氧己烷，剩余的物质为1，2-己二醇，甲醇和乙腈杂质；

S3将步骤S2得到的第一产物继续进行减压水浴蒸馏，进一步去除溶剂甲醇和没反应完的乙腈，而后得到1，2-己二醇；

S4在S2步骤中回收的1，2-环氧己烷中先加入甲醇溶解，再于水中进行水解反应，得到第二产物，其中第二产物主要包含1，2-己二醇，同时含有甲醇和催化剂，其中，水解是指在以对甲苯磺酸或液碱为催化剂的条件下将甲醇和1，2-环氧己烷的混合物加入纯净水进行的水解反应。

S5进一步地，由于在S4步骤中获得的1，2-己二醇含有甲醇和催化剂杂质，需进行分离提纯，首先将第二产物通过常压水浴加热时蒸馏回收甲醇，再进一步通过减压油浴蒸馏获得1，2-己二醇，最后剩余物质为催化剂。

S6合并S3和S5步骤中的1，2-己二醇。

进一步地，反应原料的摩尔比为己烯：双氧水：乙腈：甲醇：碳酸氢钾＝1：2.4：3.1：12.2：0.3。

进一步地，常温是0℃～30℃。

进一步地，S1步骤中的反应时间为12小时。

进一步地，S2步骤中己烯基本反应完全就指在GC分析下己烯的含量小于0.1％。

进一步地，水解是在90-100℃条件下进行，水解时1，2-环氧己烷与水的摩尔比为1：10。