[发明专利]一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法

说明书

本发明涉及一种光固化成型陶瓷坯体的真空‑空气‑真空快速脱脂烧结方法，将光固化成型陶瓷坯体放置于泡沫氧化铝陶瓷平台上随转移至真空炉中，在1×10^‑3～5×10^‑1Pa的真空条件下，以0.5～2℃/min的升温速率和升温过程中的间断保温将温度升高至550～650℃并保温1～2h；陶瓷坯体碳化完成后将真空炉的温度自然降温至300～400℃并保温1～2h，关闭真空泵，以0.1～1L/min的速率缓慢的向真空炉中通入空气，使陶瓷坯体中残留的碳与氧气缓慢反应生成二氧化碳而逸出，待保温时间完成打开真空泵，以3～5℃/min的速率将温度升高至陶瓷的烧结温度并进行保温，真空碳化后的空气氧化防止了残留的少量炭对烧结后陶瓷制品性能的影响。

技术领域

本发明属于增材制造领域，具体涉及一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法。

背景技术

陶瓷材料由于其具有较高的硬度、强度，良好的耐磨性、热稳定性、化学稳定性和生物相容性等一系列优异的性能，被广泛应用于航空航天、机械、电子、半导体等领域。传统的陶瓷制造方法主要是凝胶注模、干压成型，这些制造方法均需要使用模具，制造精细复杂的陶瓷制品时模具制造困难且制造周期较长，无法满足小批量的个性化生产。随着增材制造技术的发展，3D打印技术如激光3D打印、光固化3D打印被用来制备陶瓷。近年来，此技术的热点在于光固化陶瓷打印机设备的设计与高固相含量、低粘度陶瓷浆料的研制方面。

3D打印技术能够成型形状复杂、结构精细、尺寸精确和良好表面的陶瓷坯体，但是为了得到最终的陶瓷产品，需要进行脱脂和烧结步骤。例如，CN106316369A采用马弗炉在空气气氛下进行脱脂和烧结；CN106316369B采用与陶瓷坯体相同的原料和粉末对陶瓷坯体进行包埋与填充后在空气气氛下进行分段排胶，并在低于陶瓷烧结温度300℃左右进行预烧结并取出陶瓷坯体避免脱脂后的坯体与埋粉的烧结。然而，常规的在空气气氛下的脱脂方法会伴随一系列物理化学反应(如有机粘结剂的熔化、蒸发、氧化及分解等)，有机物熔化成液体会导致体积的膨胀，温度进一步升高有机物迅速蒸发，在脱脂升温速率0.2-1℃/min的情况下也极容易导致陶瓷坯体的开裂且陶瓷坯体的体积越大空气气氛下脱脂下出现开裂、分层的缺陷就越大。在脱脂过程中的温度设置和保温时间需要根据粘结剂的TGA-DSC曲线来设计，不同配方的粘结剂中脱脂温度设置区别较大，不具有普遍适用性。

脱脂是光固化3D成型陶瓷坯体后处理中至关重要的一步，脱脂过程中出现的微裂纹、孔洞、分层等缺陷在烧结过程中会被放大，直接决定了成型陶瓷的质量。根据光固化3D打印氧化铝陶瓷坯体的陶瓷化过程，需要脱脂将陶瓷坯体中含有的大量有机物去除，然而通过控制脱脂过程的顺利进行是陶瓷化过程中的主要技术瓶颈之一，现有的脱脂过程主要以0.2～1℃/min的升温速率和不间断保温时间来设置，其过程漫长，完成脱脂往往需要50-100h。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，可使陶瓷脱脂坯体保持一定的强度快速、无缺陷的脱出陶瓷坯体中的大部分有机物，避免空气热脱脂过程中需要根据有机黏结剂的TGA-DSC热脱脂特性进行缓慢、复杂的升温速率和保温时间的特定设置，普适性好。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种光固化成型陶瓷坯体的快速脱脂烧结方法，步骤如下：

(1)真空脱脂：将光固化成型陶瓷坯体放置于氧化铝泡沫平台上并转移至真空炉中，在1×10^-3～5×10^-1的真空条件下，以0.5～2℃/min的升温速率和升温过程中间断保温将温度升高至550～650℃并保温1～2h，使陶瓷坯体中的有机物分解挥发和碳化，去除陶瓷坯体中的绝大部分有机物；