[发明专利]一种季戊四醇双环硫酸酯的合成制备方法有效
| 申请号： | 201910607304.7 | 申请日： | 2019-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN110156811B | 公开（公告）日： | 2023-09-19 |
| 发明（设计）人： | 杨记 | 申请（专利权）人： | 杨记 |
| 主分类号： | C07D497/10 | 分类号： | C07D497/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 418000 湖南省怀化市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 季戊四醇双环 硫酸 合成 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3,3,9,9-四氧化物-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二硫杂螺[5.5]十一烷的合成制备方法，其特征在于，用硫酸二甲酯与季戊四醇一步合成法，包括以下合成步骤：
（1）在氮气保护下向带有冷凝器回流的反应釜中加入有机溶剂、硫酸二甲酯和催化剂，搅拌充分溶解，在60-150℃下，将纯化后无水的季戊四醇在10个小时内分多次加入反应釜反应，在氮气的循环作用下将反应生成的甲醇带出反应釜并冷凝分馏回收，然后在120-150度保温反应3-6小时；直到季戊四醇在反应釜里完全反应并消失看不到为止，冷却过滤多余的季戊四醇，然后精馏得到3,3,9,9-四氧化物-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二硫杂螺[5.5]十一烷粗品，水洗粗品多次，用甲酰胺继续洗涤多次，重结晶提纯后得到精品；
所述催化剂为硫酸钛、对甲苯磺酸中的一种；
所述步骤（1）有机溶剂为苯。
2.根据权利要求1所述的3,3,9,9-四氧化物-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二硫杂螺[5.5]十一烷合成制备方法，其特征在于，硫酸二甲酯与季戊四醇的反应摩尔比为2.0:1.5～2.0:1。
3.根据权利要求1所述的3,3,9,9-四氧化物-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二硫杂螺[5.5]十一烷合成制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度控制在为65～150℃，反应时间为13～16小时。
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