[发明专利]一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法有效
申请号: | 201910607578.6 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN110217806B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 马艳芳;张志宏;李成宝;刘鑫;李志伟;苏彤;张永明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李程;王秀奎 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐湖 卤水 制备 颗粒 碳酸锂 方法 | ||
1.一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将盐湖富锂卤水加热至70~85℃,加热完成后维持该温度并向所述盐湖富锂卤水中加入表面活性剂,所述表面活性剂的加入量为所述盐湖富锂卤水质量的2%~10%,得到预处理后的盐湖富锂卤水;
所述表面活性剂为聚丙烯类铵盐、十二烷基硫酸钠和六偏磷酸钠的水溶液,所述表面活性剂中聚丙烯类铵盐的质量含量为0.5~2%,十二烷基硫酸钠的质量含量为0.5~1%,六偏磷酸钠的质量含量为0.1~0.5%;
步骤2,维持步骤1中温度并向所述预处理后的盐湖富锂卤水中加入碳酸盐溶液,所述碳酸盐溶液的加入量为所述盐湖富锂卤水质量的30%~45%,反应1~3小时,得到反应产物浆体,所述碳酸盐溶液的质量浓度为25~30%;
步骤3,将所述反应产物浆体静置10~20小时,之后进行固液分离,将得到的固体颗粒进行洗涤、干燥得到大颗粒碳酸锂;
所述盐湖富锂卤水中锂离子含量为2~3 wt%,钾离子含量为0.1~0.4 wt%,镁离子含量为0.08~0.1 wt%,钠离子含量为0.2~1 wt%,硫酸根含量为0.02~0.1 wt%。
2.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,所述聚丙烯类铵盐的分子量为3~10万道尔顿。
3.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤1和步骤2的过程均对所述盐湖富锂卤水进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,步骤1中所述表面活性剂的每分钟加入质量为所述盐湖富锂卤水质量0.2%~0.5%。
6.根据权利要求3所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,步骤2中所述碳酸钠溶液的每分钟加入质量为所述盐湖富锂卤水质量0.5%~1.5%。
7.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,步骤3中所述洗涤过程为两次洗涤,第一次洗涤的洗涤剂为酒精,第二步的洗涤剂为去离子水。
8.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,步骤3,将所述反应产物浆体静置10~20小时,之后进行固液分离,将得到的固体颗粒进行第一次洗涤,所述第一次洗涤采用酒精作为洗涤剂,所述酒精的加入量为所述固体颗粒质量的15%~30%,第一次洗涤后经一次固液分离后得到一次洗涤固体,将得到的所述一次洗涤固体进行第二次洗涤,所述第二次洗涤采用去离子水作为洗涤剂,所述去离子水的加入质量与所述第一次洗涤的洗涤剂质量相同,第二次洗涤后经二次固液分离得到二次洗涤固体,将所述二次洗涤固体干燥后得到大颗粒碳酸锂。
9.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法,其特征在于,所述大颗粒碳酸锂的粒径为d(0.9):300~600微米。
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