[发明专利]一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，包括：步骤1，将盐湖富锂卤水加热至70～85℃，加热完成后维持该温度并向所述盐湖富锂卤水中加入表面活性剂；步骤2，维持步骤1中温度并向所述预处理后的盐湖富锂卤水中加入碳酸盐溶液，反应1～3小时，得到反应产物浆体；步骤3，将所述反应产物浆体静置10～20小时，之后进行固液分离，将得到的固体颗粒进行洗涤、干燥得到大颗粒碳酸锂。通过向反应体系中加入一定的表面活性剂，使碳酸锂在沉淀过程中粒径长大，得到的碳酸锂粒d(0.9):300‑600微米之间，同时减少碳酸锂产品表面吸附的杂质离子，提高初级产品的纯度和收率，初级产品的纯度≥95％。

技术领域

本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法。

背景技术

盐湖卤水提锂工艺路线可归纳为制取富锂卤水、纯化过程(深度除杂)、碳酸锂沉淀3个 过程；纯化过程分为两个过程即高镁锂比卤水的镁锂分离和深度除杂，镁锂分离一般采用离 子膜电渗析法。(深度除杂)是将盐田富锂卤水进行Li⁺与杂质元素的分离过程，将直接影响 Li₂CO₃产品的质量和收率。碳酸锂沉淀过程是向纯化后的富锂溶液中投入碱，沉淀Li₂CO₃产品的过程，该过程是决定Li₂CO₃产品的关键。

现有技术是以盐湖卤水为原料，初步纯化除杂后得到富含锂离子的溶液，向其中加入碳 酸钠溶液沉淀出初级碳酸锂产品，然后以初级碳酸锂为原料进一步制备高纯碳酸锂产品。目 前工艺技术制备的初级碳酸锂产品的纯度≤95％。

现有技术中存在碳酸锂初级产品的纯度和收率低，造成了后期精制、碳化工艺流程长， 设备要求和能耗过高等问题。现有工艺生产的碳酸锂粒径d(0.9):10-39微米之间，由于碳酸锂 颗粒小，从而造成了收率和纯度低，在实际生产中碳酸锂产品的流动性差，“粘壁”现象严重， 设备损耗率高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方 法，该方法使碳酸锂在沉淀过程中粒径长大，得到的大颗粒的碳酸锂颗粒，从而同时减少碳 酸锂产品表面吸附的杂质离子，提高一次产品的纯度和收率。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，包括以下步骤：

步骤1，将盐湖富锂卤水加热至70～85℃，加热完成后维持该温度并向所述盐湖富锂卤水 中加入表面活性剂，所述表面活性剂的加入量为所述盐湖富锂卤水质量的2％～10％，得到预 处理后的盐湖富锂卤水；

所述表面活性剂为聚丙烯类铵盐、十二烷基硫酸钠和六偏磷酸钠的水溶液，所述表面活 性剂中聚丙烯类铵盐的质量含量为0.5～2％，十二烷基硫酸钠的质量含量为0.5～1％，六偏磷 酸钠的质量含量为0.1～0.5％；

步骤2，维持步骤1中温度并向所述预处理后的盐湖富锂卤水中加入碳酸盐溶液，所述 碳酸盐溶液的加入量为所述盐湖富锂卤水质量的30％～45％，反应1～3小时，得到反应产物浆 体，所述碳酸盐溶液的质量浓度为25～30％；

步骤3，将所述反应产物浆体静置10～20小时，之后进行固液分离，将得到的固体颗粒 进行洗涤、干燥得到大颗粒碳酸锂。

上述技术方案中，所述聚丙烯类铵盐的分子量为3～10万道尔顿。

上述技术方案中，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸铵溶液。

上述技术方案中，所述步骤1和步骤2的过程均对所述盐湖富锂卤水进行搅拌。