[发明专利]一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法有效
申请号: | 201910608361.7 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110330022B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 王承日;汤晓剑;刘畅 | 申请(专利权)人: | 福建远翔新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193;C08L83/04;C08K9/04;C08K3/36 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 张明 |
地址: | 354000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发泡 硅橡胶 海绵 分散 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
底水升温后加入占底水1-3wt%的固体硫酸钠搅拌溶解,再加入占底水体积5-10%的水玻璃溶液搅拌均匀得第一反应液;所述水玻璃溶液的SiO2的含量为20-28wt%;所述第一反应液pH值控制为9.0-10.0;
所述第一反应液加入占底水0.5-2wt%的钛酸酯偶联剂搅拌均匀后,并流加入1-2.0m3/h浓硫酸和10-12.0m3/h的硅酸钠得到第二反应液,并流加入时间为75-115min;所述第二反应液pH值控制为9.0-10.0;
再加入浓硫酸进行酸化反应,酸化至反应液pH值为4.0-5.0,之后老化30min得反应浆料;
将所述反应浆料加水洗涤再干燥粉碎制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述步骤“底水升温”具体为:通入蒸汽升温,升温到85-95℃。
3.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述水玻璃溶液的制备方法为:
选用模数为3.0-3.6的固体水玻璃投入静压釜内再加水,再加入经过精密过滤器的蒸汽,加压至1.0MPa,保压2小时,所得浓水玻璃再加入水,配制成SiO2的含量为20-28wt%的水玻璃溶液。
4.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述步骤“再加入浓硫酸进行酸化反应,酸化至反应液pH值为4.0-5.0”中,浓硫酸的加入流量为0.5-1m3/h。
5.根据权利要求1所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
步骤1、在60m3反应釜内,先加入20-26m3的底水,通入蒸汽升温,升温到85-95℃后加入10-30Kg固体硫酸钠,再加入1-2m3水玻璃搅拌均匀得第一反应液;控制所述第一反应液pH值为9.0-10.0;所述水玻璃溶液的SiO2的含量为20-28wt%;
步骤2、所述第一反应液加入5-20kg钛酸酯偶联剂,搅拌均匀后,并流加入2.0m3/h浓硫酸和12.0m3/h的硅酸钠得到第二反应液,稳定反应温度的条件下,并流加入时间为75-115min,其中以固定的碱流量调节酸流量保证第二反应液的pH值控制为9.0-10.0;
步骤3、并流结束后开始酸化反应,以一定流速加入浓硫酸,酸化至第二反应液的pH值为4.0-5.0,老化30min得第一反应浆料;
步骤4、板框注入第一反应浆料,先用过滤后的自来水洗涤,再加入10-30Kg乙二醇,磨浆,得第二反应浆料;
将所述第二反应浆料通过高速旋转雾化盘离心雾化成雾滴,利用热空气加热干燥,制得粉状产品,控制干燥出口温度,使所得产品的水分质量百分数为1.0-3.0%;
把雾化干燥后的产品采用高压气流磨磨粉,制得发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅粒径D50控制为1.0-3.0um。
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