[发明专利]一种检测熊胆粉中兽药残留的方法

说明书

本发明涉及药材安全检测技术领域，尤其为一种检测熊胆粉中兽药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤；S1，对照品储备溶液的制备：精密称取各对照品适量，根据溶解性，加适宜溶剂制成每1ml含100μg的溶液，即得100μg/ml的对照品储备溶液；S2，混合对照品溶液的制备：精密量取对照品储备溶液适量，用15％乙腈制成每ml含1μg的溶液，即得1μg/ml的混合对照品溶液。本发明中，通过对熊胆粉中的兽药残留检测提供的方法，能够全面熊胆粉中169种兽药残留进行检查，从而解决了兽药具有导致过敏反应、使人体产生抗药性等副作用的问题，同时本方法简便快捷，可提高工作效率，降低检测成本。

技术领域

本发明涉及药材安全检测技术领域，尤其涉及一种检测熊胆粉中兽药残留的方法。

背景技术

熊胆作为传统名贵中药材，在上世纪80年代以前，通过杀熊取内有胆汁的胆囊，经过干燥，胆汁形成结块。自80年代初，通过引进技术不断开展科研，建立了黑熊人工饲养、人工繁殖、活熊取胆、无管引流等一系列技术。其中，通过无管引流技术，大大消除了黑熊的痛苦，促进了黑熊养殖业的发展。由于熊胆粉市场供给不足与市场需求之间矛盾存在，国内养熊企业和制药企业不断通过技术改进提高熊胆粉的产能。

部分养熊企业在黑熊养殖过程中，达到林业部规定可以进行人工引流胆汁的黑熊，首次进行引流胆汁在造瘘伤口全部愈合后进行。黑熊患病期间如需使用药品治疗的，尽可能采用中药医治，黑熊患病期间不进行胆汁采集，待完全健康后进行胆汁引流。

企业在对黑熊进行自体造瘘无管引流手术中需要使用麻醉药、抗生素。手术后使用抗生素饲喂治疗。在黑熊手术期间所使用的药品有麻醉药盐酸塞拉嗪注射液等，抗生素类包括注射用青霉素钠、注射用硫酸链霉素、注射用苄星青霉素、酚磺乙胺注射液、维生素C注射液等，在术后恢复期间所使用的药品包括盐酸左氧氟沙星片等。

黑熊在使用了兽药后，蓄积或储存在动物组织或器官内，这些药物通过代谢途径进入熊胆汁中，经加工后制成中药材熊胆粉，投入药品生产过程中制成中成药。有的兽药具有导致过敏反应、使人体产生抗药性等副作用，因此对熊胆粉中兽药残留的检测对保证药品安全具有重要的意义。

综上所述，本发明提出一种检测熊胆粉中兽药残留的方法来解决此类存在的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测熊胆粉中兽药残留的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种检测熊胆粉中兽药残留的方法，包括以下步骤：

S1，对照品储备溶液的制备：精密称取各对照品适量，根据溶解性，加适宜溶剂制成每1ml含100μg的溶液，即得100μg/ml的对照品储备溶液；

S2，混合对照品溶液的制备：精密量取对照品储备溶液适量，用15％乙腈制成每ml含1μg的溶液，即得1μg/ml的混合对照品溶液；

S3，基质混合对照品溶液的制备：取空白熊胆粉样品适量，研细，混匀，取约0.1g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，精密加入混合对照品溶液100μl，同供试品溶液的制备方法处理，即得；

S4，供试品溶液的制备：取熊胆粉样品适量，研细，混匀，取约0.1g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加0.1mol/L Na2EDTA-McIlvaine缓冲液并且缓冲液(pH4.0)10ml，摇匀，涡旋使充分浸润。精密加入5％冰醋酸乙腈10ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈震荡10分钟；以一定的比例加入无水氯化钠:硫酸钠混合粉末5g，再置振荡器上剧烈振荡3分钟，离心5分钟，使分层；吸取上清液6ml，置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈振荡5分钟使净化完全，离心5分钟，精密吸取上清液2ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至干，精密加0.2ml 15％乙腈，涡旋1分钟，超声1分钟，混匀，离心，取上清液，即得；