[发明专利]一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法和系统在审
申请号: | 201910611104.9 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110407662A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 李芝保;方治文;刘传江 | 申请(专利权)人: | 山东重山光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/10 | 分类号: | C07C17/10;C07C17/38;C07C17/383;C07C19/14;C01B7/09 |
代理公司: | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 255138 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氟溴甲烷 溴化氢 冷凝装置 储罐 高纯溴化氢 精馏塔 提纯 联产 溴素 周转 有机合成技术 溴化氢吸收塔 管式反应器 碱液吸收塔 降膜吸收器 气液分离罐 气液分离器 吸收剂储罐 管道连通 解析塔 解吸剂 解吸塔 冷凝器 吸收剂 赤磷 除溴 合成 生产 | ||
1.一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法,其特征在于,方法包括以下步骤:
(一)三氟溴甲烷和溴化氢的合成:
将原料三氟甲烷和溴气混合、预热,三氟甲烷和溴气的体积比为1.2:1,混合气进入管式反应器进行反应合成,反应温度为450-600℃,反应时间为15-25秒;
(二)三氟溴甲烷的提纯:
(1)从反应器出来的气体通过溴素冷凝器冷却,将溴气冷凝为液体后经溴素气液分离器分离;
(2)分离后的液体溴重新作为反应原料,剩余气体进入赤磷除溴罐;
(3)与赤磷反应后的气体依次通过降膜吸收器和两级吸收塔,将气体中的溴化氢除去;
(4)剩余气体通过气液分离罐后经加压冷凝液化进入精馏塔提纯,提纯得到的三氟溴甲烷存入三氟溴甲烷储罐;
(5)加压冷凝液化及精馏得到的三氟甲烷被回收,重新作为反应原料使用;
(三)溴化氢的提纯:
(6)将吸收溴化氢后的吸收剂用泵打入精馏塔,通过精馏制得99%的溴化氢;
(7)将高纯溴化氢加压液化后存入低温储罐;
(8)将吸收剂重新送回降膜吸收器。
2.如权利要求1所述的一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法,其特征在于,所述步骤(二)包括以下步骤:
(1)从反应器出来的气体为三氟溴甲烷、溴化氢及未反应完的原料三氟甲烷和溴气,通过溴素冷凝器冷却,使气体温度降低至0℃以下,将溴气冷凝为液体后经溴素气液分离器分离;
(2)分离后的液体溴重新作为反应原料,剩余气体进入赤磷除溴罐,在赤磷除溴罐中未冷凝回收的剩余溴气与红磷反应生成液体三溴化磷;
(3)剩余气体进入降膜吸收器,吸收器的吸收剂为醇类或醚类溶剂,吸收剂将部分溴化氢吸收后,剩余气体依次经过溴化氢吸收塔和碱液吸收塔,将气体中的溴化氢除去;
(4)剩余气体依次通过气液分离罐、分子筛吸收罐,将气体中夹带的多余水分除去,使水分降至20PPm以下,之后经加压冷凝液化进入精馏塔,通过精馏塔将三氟溴甲烷提纯后,存入三氟溴甲烷储罐;
(5)加压冷凝液化及精馏得到的三氟甲烷被回收,重新作为反应原料使用。
3.如权利要求2所述的一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法,其特征在于,所述步骤(4)提纯的三氟溴甲烷的纯度为99.9%以上。
4.如权利要求2所述的一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇、正丁醇或丙三醇,所述醚类溶剂为二苯醚。
5.如权利要求1所述的一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法,其特征在于,所述步骤(三)包括以下步骤:
(6)将吸收溴化氢后的吸收剂用泵打入解吸塔,解吸塔将溴化氢气体与吸收剂分离,溴化氢气体经冷凝液化后进入精馏塔提纯得到高纯溴化氢;
(7)将高纯溴化氢加压液化后存入低温储罐;
(8)将解吸和精馏得到的吸收剂重新送回降膜吸收器。
6.如权利要求5所述的一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法,其特征在于,所述步骤(6)提纯的溴化氢的纯度为99%以上。
7.一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的系统,其特征在于,系统包括依次管道连通的管式反应器(1)、溴素冷凝器(2)、溴素气液分离器(3)、赤磷除溴罐(4)、降膜吸收器(5)、溴化氢吸收塔(6)、碱液吸收塔(7)、气液分离罐(8)、三氟溴甲烷冷凝装置(9)、三氟溴甲烷精馏塔(10)和三氟溴甲烷储罐(11),
所述降膜吸收器(5)还通过管道连接有吸收剂储罐(12),所述吸收剂储罐(12)通过吸收剂周转泵(13)与解析塔管道连通,所述解吸塔(14)的液体出口通过管道连接有解吸剂储罐(15),所述解吸剂储罐(15)通过解吸塔(14)周转泵(16)与降膜吸收器(5)管道连通,解吸塔(14)的气体出口通过管道依次连接有溴化氢冷凝装置A(17)和溴化氢精馏塔(18),所述溴化氢精馏塔(18)通过管道依次与溴化氢冷凝装置B(19)和溴化氢储罐(20)连通,溴化氢精馏塔(18)还通过管道与解吸剂储罐(15)连通。
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