[发明专利]一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法和系统

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法和系统，方法包括以下步骤：三氟溴甲烷和溴化氢的合成、三氟溴甲烷的提纯和溴化氢的提纯；系统包括依次管道连通的管式反应器、溴素冷凝器、溴素气液分离器、赤磷除溴罐、降膜吸收器、溴化氢吸收塔、碱液吸收塔、气液分离罐、三氟溴甲烷冷凝装置、三氟溴甲烷精馏塔和三氟溴甲烷储罐，系统还包括吸收剂储罐、吸收剂周转泵、解析塔、解吸剂储罐、解吸塔周转泵、溴化氢冷凝装置A、溴化氢精馏塔、溴化氢冷凝装置B、溴化氢储罐。本方法和系统具有操作简单、减少环境污染及降低生产成本的优点。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法和系统。

背景技术

三氟甲基化合物在医药、新型功能材料等领域有着广泛的应用。将三氟甲基集团引入到有机化学物中，能使目标产物的极性、偶极矩、稳定性和亲脂性得到提高。作为三氟甲基的重要代入源，三氟溴甲烷是使用较多的三氟甲基化原料。目前，三氟溴甲烷的合成主要为热溴化方法：以三氟甲烷、溴素为原料，加热溴化制得三氟溴甲烷，副产物为气体溴化氢。溴化氢在常温常压下为具有刺鼻恶臭的无色有毒气体，不燃烧，加热时分解，遇到紫外线也可分解为溴和氢，与潮湿空气接触时产生腐蚀性有毒烟雾，易溶于水，为一种强酸。因此，对于三氟溴甲烷生产过程中伴生的气体溴化氢，常规操作是采用水或者碱液中和吸收处理，

然而高纯溴化氢气体是一种高附加值产品，在半导体刻蚀材料、医药中间体等领域有着广泛的应用，例如维生素、镇静剂等药品的制造，氟化物和有机氟衍生物的制造，某些有机反应的催化剂，还原剂，等离子干刻等。且溴化氢的两种主要制备方法红磷水法和氢气与溴反应法，都存在合成中成本太高，后续提纯污染大的。

因此，提供一种生产三氟溴甲烷同时联产高纯溴化氢的方法和系统是十分重要的。

发明内容

针对现有技术三氟溴甲烷生产工艺污染严重、溴化氢生产成本高的问题，本发明提供一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法和系统，本方法和系统具有操作简单、减少环境污染及降低生产成本的优点。

本发明的三氟溴甲烷联产溴化氢的制备反应路线如下：

第一方面，本发明提供一种生产三氟溴甲烷及联产高纯溴化氢的方法，方法包括以下步骤：

(一)三氟溴甲烷和溴化氢的合成：

将原料三氟甲烷和溴气混合、预热，三氟甲烷和溴气的体积比为1.2:1，混合气进入管式反应器进行反应合成，反应温度为450-600℃，反应时间为15-25秒；

(二)三氟溴甲烷的提纯：

(1)从反应器出来的气体通过溴素冷凝器冷却，将溴气冷凝为液体后经溴素气液分离器分离；

(2)分离后的液体溴重新作为反应原料，剩余气体进入赤磷除溴罐；

(3)与赤磷反应后的气体依次通过降膜吸收器和两级吸收塔，将气体中的溴化氢除去；

(4)剩余气体通过气液分离罐后经加压冷凝液化进入精馏塔提纯，提纯得到的三氟溴甲烷存入三氟溴甲烷储罐；

(5)加压冷凝液化及精馏得到的三氟甲烷被回收，重新作为反应原料使用；

(三)溴化氢的提纯：

(6)将吸收溴化氢后的吸收剂用泵打入精馏塔，通过精馏制得99％的溴化氢；

(7)将高纯溴化氢加压液化后存入低温储罐；

(8)将吸收剂重新送回降膜吸收器。

进一步的，所述步骤(二)包括以下步骤：