[发明专利]一种MOF衍生碳与蜂窝状多孔碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201910612380.7 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110289424B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 唐阳;邰雪峰;万平玉;谢鳌;陈咏梅;杨海超;王力南;熊海浪;陶荷梁 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/96 | 分类号: | H01M4/96 |
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地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mof 衍生 蜂窝状 多孔 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种作为氧还原反应电催化剂的MOF衍生碳与蜂窝状多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于:在三维蜂窝状多孔碳结构上原位负载MOF,然后通过高温热解碳化MOF得到了负载了MOF衍生碳的三维蜂窝状多孔碳复合材料,将该材料应用在电催化氧还原反应中,该材料具体制备方法如下:
(1)将葡萄糖、双氰胺和六水氯化铁按一定比例加入到饱和氯化钠溶液中,搅拌均匀后倒入液氮快速冷冻,然后放入冷冻干燥机中冻干,得到碳材料前驱体;
(2)将所得的前驱体在氩气氛围下的管式炉中进行高温热解碳化,首先升温至450~600℃范围内恒温30min~3h,之后升温至800~1000℃范围内继续恒温2h,热解后的碳材料冷却至室温后,使用去离子水或0.5M H2SO4溶液浸泡移除模板剂氯化钠,然后经过抽滤过程得到三维多孔碳材料;
(3)将三维多孔碳材料加入溶有过渡金属盐的甲醇溶液中,然后加入2-甲基咪唑或对苯二甲酸的甲醇溶液,将此混合溶液加入反应釜中经过90~150℃反应后,冷却至室温后,经过抽滤、洗涤、干燥得到碳壁上负载MOF的三维多孔碳复合材料;
(4)对上述负载了MOF的多孔碳复合材料升温至600~1100℃后恒温热处理1~6h,然后冷却至室温得到了MOF衍生碳与蜂窝状多孔碳复合材料。
2.如权利要求1所述的一种MOF衍生碳与蜂窝状多孔碳复合材料作为氧还原反应催化剂的应用,其特征在于该复合材料能够利用三维蜂窝状多孔碳材料的空间结构优势,结合孔壁上负载的MOF衍生碳,通过MOF中的金属离子以及有机配体的种类的调控,向多孔材料中引入多种金属与非金属掺杂位点,有助于提高复合材料的在电化学反应中的反应活性和传质优势。
3.如权利要求1所述的一种作为氧还原反应电催化剂的MOF衍生碳与蜂窝状多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中氯化铁可用氯化钴或氯化镍代替。
4.如权利要求1所述的一种作为氧还原反应电催化剂的MOF衍生碳与蜂窝状多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于过渡金属盐为Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O或Ni(NO3)2·6H2O中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种作为氧还原反应电催化剂的MOF衍生碳与蜂窝状多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于应用于氢氧燃料电池、金属空气电池氧还原反应。
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