[发明专利]一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的制备方法在审
| 申请号： | 201910612702.8 | 申请日： | 2019-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN110317228A | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 冯舜;牛丽丹;金译平 | 申请（专利权）人： | 浙江万盛股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 梁正贤 |
| 地址： | 317000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双酚A 二苯基磷酸酯 三氯氧磷 减压蒸馏 酯化反应 溶剂 苯酚 粗品 滴加 制备 路易斯催化剂 粗品精制 封端反应 减压回收 二甲苯 批生产 甲苯 封端 高端 碱洗 收率 套用 消耗 回收 节约 | ||
1.一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)酯化反应：将三氯氧磷滴加到含有溶剂的双酚A溶液中，在路易斯催化剂存在下进行酯化反应，反应完全后减压蒸馏三氯氧磷；
2)封端反应：用苯酚进行封端，减压回收苯酚，得到双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品；
3)粗品精制：粗品经过碱洗、水洗，再次减压蒸馏，得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，所述溶剂为二甲苯、甲苯、1，4二氧六环、苯、环己烷或甲基环己烷以上任意一种或两种组合的溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，所述溶剂为二甲苯或甲苯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，所述双酚A与三氯氧磷的摩尔比为1:3～7，优选摩尔比为1：3～4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，滴加三氯氧磷时温度为90～130℃，优选为100～110℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)，滴加三氯氧磷后，升温至100～120℃，反应2～4小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中：苯酚的用量，双酚A与苯酚的摩尔比为1：3～4.5，滴加苯酚时控制温度在120～140℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中：减压蒸馏回收苯酚时，真空度为1～3KPa、温度为110～140℃，优选的，真空度为2～3KPa，减压温度为130～140℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中：碱洗时用浓度为3％的氢氧化钠溶液，碱洗、水洗的温度55～65℃，pH值为7～8。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中：温度为90～130℃，真空度为5～10KPa，优选地，温度为90～130℃，真空度为5～8KP。
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