[发明专利]一种双酚A-双（二苯基磷酸酯）的制备方法

说明书

本发明涉及一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的制备方法，该方法包括以下步骤：1)酯化反应：将三氯氧磷滴加到含有溶剂的双酚A溶液中，在路易斯催化剂存在下进行酯化反应，反应完全后减压蒸馏三氯氧磷；2)封端反应：用苯酚进行封端，减压回收苯酚，得到双酚A‑双(二苯基磷酸酯)粗品；3)粗品精制：粗品经过碱洗、水洗，然后减压蒸馏，得到产品。采用三氯氧磷滴加双酚A和二甲苯或甲苯的溶液中，具有方便可靠，操作简单，不需要特别的设备，溶剂能够回收套用，节约消耗，批生产过程中产品的质量，收率稳定，能够稳定的生成高端的产品。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，涉及一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备方法。

背景技术

双酚A-双(二苯基磷酸酯)(Bisphenol-A Bis(Diphenyl Phosphate)，简称BDP)分子式为 C₃₉H₃₄O₈P₂，分子量为692.63，其结构式如下：

双酚A-双(二苯基磷酸酯)是无色或淡黄色液体，不溶于水，与二氯甲烷、甲苯、甲醇及甲基乙基酮等互相溶。密度(25℃)1.26g/㎝³，粘度(40℃)约2200mpa.s，TGA失重5％、10％及50％的温度分别为371℃、397℃及444℃。

目前关于制备方法：主要采用三氯氧磷与双酚A反应，减压蒸馏出三氯氧磷，然后用苯酚进行封端处理得到间苯二酚(二苯基磷酸酯)，如中国专利CN101456879A(申请号200710179279.4，发明名称阻燃剂双酚A双(磷酸二苯酯)的制备方法)、CN101348500A(申请号为200810139241.9，发明名称为一种双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法)、CN1414968A(申请号为00817989.1，发明名称为制备缩合磷酸酯的方法)、CN1367788A(申请号为99816900.5，发明名称为制备缩合磷酸酯的方法)、CN1708503A(申请号为200380102119.X，发明名称为低聚磷酸酯组合物结晶的延迟)等。

双酚A是合成该产品的关键原料，双酚A是固体，上述制备方法中都是双酚A加入三氯氧磷的方法，双酚A加料需要3～4小时左右，而反应过程中会产生大量的氯化氢，使得反应体系中的pH＝1～2，双酚A在强酸性的条件下很容易分解成苯酚或异丙烯基苯酚，分解方程式如下：

分解产物苯酚与三氯氧磷生成方程式如下：

分解产物异丙烯基苯酚与三氯氧磷的生成方程式如下：

上述两种反应生成的产物都是有害物质，在添加阻燃剂制备PC/ABS，PPO/HIPS工程材料的过程中会影响人类的健康生命。

基于上面的问题，本发明对BDP的制备方法进行了改进，得出了本发明。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，从工艺源头出发严格控制有害物质的产生过程，从而解决问题的根源。

本发明提供的一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)酯化反应：将三氯氧磷滴加到含有溶剂的双酚A溶液中，在路易斯催化剂存在下进行酯化反应，反应完全后减压蒸馏三氯氧磷；

2)封端反应：用苯酚进行封端，减压蒸馏回收苯酚，得到双酚A-双(二苯基磷酸酯)粗品；

3)粗品精制：粗品经过碱洗、水洗，然后减压蒸馏，得到产品。

上述方法中：

步骤1)中：