[发明专利]盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法

权利要求书

1.一种盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置，其特征在于，包括依次连接的减压蒸馏釜（1）、中和釜（2）、过滤器（3）、待回收乙醇中间罐（4）、蒸馏塔（5）、汽化膜分离装置（6）和成品罐（7）；所述蒸馏塔（5）与汽化膜分离装置（6）的料液侧入口（6-1）连接，所述汽化膜分离装置（6）的料液侧出口（6-2）与成品罐（7）相连。

2.根据权利要求1所述的盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置，其特征在于，所述汽化膜分离装置（6）的料液侧出口（6-2）的管路与进入蒸发器的管路形成换热连接。

3.根据权利要求1所述的盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置，其特征在于，所述汽化膜分离装置（6）与成品罐（7）连接的管路上设置有冷凝器。

4.根据权利要求1所述的盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置，其特征在于，所述蒸馏塔（5）与汽化膜分离装置（6）之间连接有蒸发器。

5.一种盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法，其特征在于包括以下步骤：

a.对盐酸多西环素母液进行减压蒸馏；在-0.08~-0.10MPa真空度下，将蒸馏釜中的盐酸多西环素母液加热至25~50℃，此时母液中的乙醇、水、氯乙烷和氯化氢会一起被蒸馏出来，冷凝后得到酸性乙醇，并转入中和釜；

b.在中和釜中对减压蒸馏得到的酸性乙醇进行中和，用液碱将酸性乙醇调节至弱碱性，搅拌的同时，控温不超过40℃，过滤分离固体氯化钠，液态的乙醇溶液进入下一步处理；

c.将步骤b得到的乙醇溶液送入蒸发器，产生的气体通过汽化膜分离水分和乙醇乙醇气体经冷凝器冷凝至40℃以下，然后进入收集罐收集，可以得到质量浓度大于99.5%的无水乙醇。

6.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法，其特征在于，所述步骤a中的真空度为-0.08~-0.09MPa。

7.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法，其特征在于，所述步骤a中蒸馏釜中的盐酸多西环素母液加热温度范围为30~40℃。

8.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法，其特征在于，所述步骤b中的弱碱性条件具体为pH=9~10。

9.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法，其特征在于，所述步骤c中的通过汽化膜的气体温度为90~130℃；进一步的，所述步骤c中的通过汽化膜的气体温度为100~120℃。

10.如权利要求5所述的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法，其特征在于，所述步骤c中的汽化膜为NaA型无机分子筛渗透汽化膜。