[发明专利]盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法

说明书

本发明公开了一种盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置及回收方法，具体的回收装置包括依次连接的减压蒸馏釜、中和釜、压滤器、待回收乙醇中间罐、蒸馏塔、汽化膜分离装置以及成品罐；所述蒸馏塔与汽化膜分离装置的料液侧入口连接，所述汽化膜分离装置的料液侧出口与成品罐相连。本发明提供的盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法实现了无水乙醇回收率达85%以上，且回收得到的乙醇含量达到99.5%以上，水分＜0.5%，氯乙烷含量＜200ppm，符合回收套用标准；本发明工艺稳定，回收率高，大大降低生产成本，采用低温减压蒸馏，节约能源的同时降低乙醇排放量，减少对环境的污染。

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体涉及盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法。

背景技术

盐酸多西环素，又称强力霉素，是四环素类抗生素，抗菌谱广，抗菌作用强于其他四环素，主要用于敏感的革兰阳性球菌和革兰阴性杆菌所致的上呼吸道感染、扁桃体炎、胆道感染、淋巴结炎、蜂窝组织炎、老年慢性支气管炎等，也用于斑疹伤寒、恙虫病、支原体肺炎等，还可用于治疗霍乱、预防恶性疟疾和勾端螺旋体感染。在现有的盐酸多西环素精制工艺中，结晶母液主要是盐酸乙醇，多西环素，水及其他杂质。如果不对乙醇进行回收处理，不但会造成环境污染，也会造成资源的大量浪费，因此必须对精制母液中的乙醇进行回收。同时为了使乙醇循环利用，必须将水除去，要求回用乙醇的水含量小于千分之五以下。

传统的回收方法是先将精制母液进行中和预处理，然后过滤除去氯化钠，滤液再蒸馏、精馏得到乙醇。这种方法的缺点在于：蒸馏最后组分为无法分离的黑炭，固废无法处理；且回收得到的乙醇含量最高仅为92-93%。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种盐酸多西环素生产中的乙醇回收装置，包括依次连接的减压蒸馏釜、中和釜、压滤器、待回收乙醇中间罐、蒸馏塔、汽化膜分离装置以及成品罐；所述蒸馏塔与汽化膜分离装置的料液侧入口连接，所述汽化膜分离装置的料液侧出口与成品罐相连。

进一步的，所述汽化膜分离装置的料液侧出口的管路与进入蒸发器的管路形成换热连接。

进一步的，所述汽化膜分离装置与成品罐连接的管路上设置有冷凝器。

进一步的，所述汽化膜分离装置的料液侧出口连接有冷凝器和罗茨真空泵机组。

进一步的，所述汽化膜分离装置是由1-6个渗透汽化膜组件串联连接。

优选的，所述汽化膜分离装置是由4-6个渗透汽化膜组件串联连接。

优选的，所述过滤器为加压过滤器。

优选的，所述蒸馏塔与汽化膜分离装置之间连接有蒸发器。

本发明的第二目的在于提供一种盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收方法，包括以下步骤：

a.对盐酸多西环素母液进行减压蒸馏；在-0.08~-0.10MPa真空度下，将蒸馏釜中的盐酸多西环素母液加热至25~50℃，此时母液中的乙醇、水、氯乙烷和氯化氢会一起被蒸馏出来，冷凝后得到酸性乙醇，并转入中和釜；

b.在中和釜中对减压蒸馏得到的酸性乙醇进行中和，用液碱将酸性乙醇调节至弱碱性，搅拌的同时，控温不超过40℃，过滤分离固体氯化钠，液态的乙醇溶液进入下一步处理；

c.将步骤b得到的乙醇溶液送入蒸发器，产生的气体通过汽化膜分离水分和乙醇乙醇气体经冷凝器冷凝至40℃以下，然后进入收集罐收集，可以得到质量浓度大于99.5%的无水乙醇。