[发明专利]内磺酰胺类化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910616230.3 申请日: 2019-07-09
公开(公告)号: CN110372628B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 刘文博;钟大猷;刘卫;吴笛 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C07D275/02 分类号: C07D275/02;C07D279/02;C07D275/06;C07F7/08;C07D285/00;C07D513/04;C07D275/03
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 艾小倩
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 内磺酰胺类 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种内磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

将铁络合催化剂C、原料磺酰胺B、氧化剂D加入到有机溶剂中搅拌反应,反应后经过分离提纯,得到内磺酰胺类化合物E;在原料用量上,铁络合催化剂C、原料磺酰胺B、氧化剂D的物质的量比为0.01:1:1或0.5:1:5;

所制得的内磺酰胺类化合物E是以磺酰胺B为原料,反应方程式如下:

或者,将铁络合催化剂C、原料磺酰胺H、氧化剂D加入到有机溶剂中搅拌反应,检测反应完成后,再加入氧化剂F反应后,经分离纯化,得到内磺酰亚胺类化合物G;在原料用量上,所述铁络合催化剂C、原料磺酰胺H、氧化剂D、氧化剂F的物质的量比为0.01:1:1:1或0.5:1:5:2;

所制得的内磺酰胺类化合物G是以磺酰胺H为原料,反应方程式如下:

其中R1、R2、R3、R4、R5是分别独立的;n选自0、1或2;

所述R1选自氢、烷基、烯基、芳基、取代的芳基、烷氧基、酚氧基、烷硫基、酚硫基、烷基胺基或芳基氨基;

所述R2选自氢、烷基、烯基、芳基、取代的芳基、烷氧基、酚氧基、烷硫基、酚硫基、烷基胺基或芳基氨基;

所述R3选自氢、烷基、烯基、芳基;

所述R4选自氢、烷基、烯基、芳基;

所述R5选自氢、烷基、烯基、芳基、取代的芳基、烷氧基、酚氧基、烷硫基、酚硫基、烷基胺基或芳基氨基;

所述氧化剂F的结构是Ar2I(OCOCF3)2,其中Ar2选自苯基、取代的苯基、萘基、取代的萘基;

所述铁络合物催化剂C是铁盐和配体形成的络合物;其中铁盐选自三价铁盐或者二价铁盐,结构式为Fe(X)2或者Fe(X)3;X选自如下阴离子:Cl、Br、I、AcO、TfO、ClO4、BF4或SbF6;其中配体选自如下结构:其中R6选自氢、C1-C6的烷基、苯基或取代的苯基;其中R7、R8、R9分别是独立的取代基,相同或者不同;R7、R8、R9选自氢、C1-C6的烷基或者含氟烷基、芳基、杂芳基、烷氧基、烷基胺基、芳基氨基;其中铁和配体的物质的量的比例为1:1至1:3;

所述氧化剂D为醋酸碘苯、三氟乙酸碘苯、特戊酸碘苯、二甲基丙二酸碘苯或苯甲酸碘苯中任一种;

所述有机溶剂选自如下溶剂或者溶剂的组合:乙腈、叔丁醇、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氧六环、二甲基亚砜、N、N’-二甲基甲酰胺、三氟乙醇、苯、甲苯、二甲苯或氯苯。

2.如权利要求1所述的内磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述铁和配体的物质的量的比例为1:2。

3.如权利要求1或2所述的内磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述搅拌反应的温度为20摄氏度至120摄氏度;所述分离提纯为柱层析、重结晶或蒸馏中任一种。

4.如权利要求3所述的内磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈或1,2-二氯乙烷。

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