[发明专利]一种6，7-二氢-5H-环戊二烯并[b]吡啶-5-酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910617533.7 | 申请日： | 2019-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN110577493A | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 房元飞;李世彬;杨天舒 | 申请（专利权）人： | 南京格亚医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/04 | 分类号： | C07D221/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 过氧化氢水溶液 制备化合物 纯化合物 反应条件 环戊二烯 粗产物 柱层析 溶剂 氧化物 底物 收率 乙腈 制备 催化剂 | ||
1.一种铁离子(III)催化氧化制备6，7-二氢-5H-环戊二烯并[b]吡啶-5-酮的方法，其特征在于包括下列步骤：
以化合物(I)为底物，于适当的溶剂中，以过氧化物为氧化剂，于适当温度下，
反应一定时间，得到粗产品，粗产品经处理后得到纯化合物(II)。
2.根据权利要求1所述化合物(II)的制备方法，其特征在于：所述含铁(III)离子的化合物为氯化铁(FeCl3)。
3.根据权利要求1所述化合物(II)的制备方法，其特征在于：所用铁离子溶液与底物的摩尔比为1∶50，氧化剂用量是底物的5倍。
4.根据权利要求1所述化合物(II)的制备方法，其特征在于：反应体系中，所用的过氧化物为常规浓度的过氧化氢水溶液，优选为30％过氧化氢水溶液。
5.根据权利要求1所述化合物(II)的制备方法，其特征在于：反应体系中，所用的溶剂为乙腈。
6.根据权利要求1所述化合物(II)的制备方法，其特征在于：反应温度为50℃。
7.根据权利要求1所述化合物(II)的制备方法，其特征在于：反应进行的时间为24h。
8.根据权利要求1所述化合物(II)的制备方法，其特征在于：反应完成得到粗产品，旋干溶剂，用乙酸乙酯对粗产品萃取多次，有机层，用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥，过滤，蒸干溶剂，最后以体积比为3∶1的石油醚(PE)∶乙酸乙酯(EA)作为洗脱剂，通过柱层析法分离得到目标产物化合物(II)。
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