[发明专利]一种1-苄基-N;4-二甲基哌啶-3-胺的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910617534.1 申请日: 2019-07-08
公开(公告)号: CN110386896A 公开(公告)日: 2019-10-29
发明(设计)人: 穆灿灿 申请(专利权)人: 南京格亚医药科技有限公司
主分类号: C07D211/56 分类号: C07D211/56
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210000 江苏省南京市栖霞*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 二甲基哌啶 苄基 式( I ) 制备 二甲基二碳酸盐 二甲基吡啶 反应条件 碱性条件 绿色环保 目标产物 四氢铝锂 合成式 苄基氯 甲胺 收率 还原
【权利要求书】:

1.一种制备1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺中间体的方法,其特征在于包括下列步骤:

(1)将式(I)化合物N,4-二甲基吡啶-3-甲胺与二甲基二碳酸盐在碱性条件下反应转化为式(II):

(2)式(II)化合物与氯化苄发生反应得到式(III)化合物:

(3)式(III)化合物先由硼氢化钠进行还原,然后在二(二环己基膦)-二茂铁存在下,氢气还原得到化合物IV:

(4)式(IV)化合物在四氢铝锂作用下反应得到式(V)化合物:所得式(V)化合物为1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺。

2.根据权利要求1所述1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为30-40℃,反应时间为1.5-2小时,反应溶剂选自四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中的一种。

3.根据权利要求1所述1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的碱采用叔丁醇钾或叔丁醇钠,叔丁醇钾与N,4-二甲基吡啶-3-甲胺摩尔比为1.8∶1-2∶1,反应过程要求在氮气保护下进行。

4.根据权利要求1所述1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为130-140℃,反应时间为1-3小时,反应溶剂选自甲苯,反应产物氯化苄与化合物II的摩尔比为1.2∶1-1.5∶1。

5.根据权利要求1所述1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,反应溶剂选自乙醇,甲醇或异丙醇的一种,硼氢化钠与化合物III的摩尔比为1.5∶1-2∶1,二(二环己基膦)-二茂铁与硼氢化钠的摩尔比为1∶1。

6.根据权利要求1所述所述1-苄基-N,4-二甲基哌啶-3-胺的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,还原反应温度为-15-5℃,反应时间为45min,反应溶剂为四氢呋喃,四氢铝锂与化合物IV的摩尔比为10∶7,反应要求在无水下进行。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京格亚医药科技有限公司,未经南京格亚医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910617534.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top