[发明专利]一种食品中铅含量的检测方法

权利要求书

1.一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：试剂配制；

S2：仪器准备；

S3：样品处理；

S4：测定；

S5：分析结果表述：按式来计算试样中铅的含量，其中c为试样中铅的含量，单位为毫克每千克(或毫克每升)[mg/kg(或mg/L]，m为试样质量(体积)，单位为克(或毫升)[g(ml)]，m1为试样液中铅的质量，单位为微克(μg)，m2为试剂空白液中铅的质量，单位为微克(μg)，v1为试样处理后定容体积，单位为毫升(ml)，v2为测定时所取试样液体积，单位为毫升(ml)。

2.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S1中的试剂配制包括以下步骤：

S1.1：硝酸溶液：取50-70ml硝酸慢慢加入50-70ml水中；

S1.2：酚红指示液：称取100-200mg酚红，加100-200ml乙醇溶解；

S1.3：氨溶液：用1份氨水与1份水混合，如含铅应用全玻璃蒸馏器重蒸馏；

S1.4：柠檬酸氢二铵溶液：称取100g-200g柠檬酸氢二铵，溶于100ml-200ml水中，加两滴酚红指示液，加氨溶液调节pH至8.6-9(由黄变红，再多加两滴)，用双硫腙使用液提取数次，每次10ml-20ml，至三氯甲烷层至绿色且不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗涤两次，每次5ml-10ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml-300ml；

S1.5：氰化钾溶液：取10g-20g氰化钾，用水溶解并定容至100ml-200ml；

S1.6：双硫腙储备液；

S1.7：铅标准溶液；

S1.8：铅标准使用液：将部分铅标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10mg铅；

S1.9：双硫腙使用液：吸取1ml双硫腙储备溶液，加9ml三氯甲烷，混匀，用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用式算出配制100ml双硫腙使用液(70％透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V)。

3.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S2中的仪器准备分为以下步骤：

S2.1:分光光度计；

S2.2:125ml分液漏斗；

S2.3:250ml烧瓶或250ml锥形瓶；

S2.4：电子天平：质量为0.1mg和1mg。

4.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S3中的样品处理方法为湿式消解法：称取试样1g-5g或吸取1ml-5ml液体样品于锥形瓶或烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml硝酸，放置片刻或过夜后小火加热，待作用缓和后放冷，沿瓶壁加入5ml硝酸后继续加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸，至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黄色，加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷，将冷后的溶液移入50ml或100ml容量瓶中用水洗涤锥形瓶，洗液容量瓶再放冷，加水至刻度，混匀、定容后的溶液每1ml相当于2g样品或2ml样品。

5.根据权利要求3所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S2中所用的玻璃仪器均需以10％-20％硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

6.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S3中的样品处理的另一种处理方法为干灰化法：称取5g试样于瓷增祸中，加入适量硫酸湿润试样，小心炭化后，加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加热直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于500℃灰化完全，冷却后取出，加1ml硝酸溶液，加热使灰分溶解，将试样液转移到50ml容量瓶中，并用少量水洗涤增祸，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用，取一增祸，同时做试剂空白试验。