[发明专利]一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法在审

专利信息
申请号: 201910618479.8 申请日: 2019-07-09
公开(公告)号: CN110749577A 公开(公告)日: 2020-02-04
发明(设计)人: 李帆;丁妍;刘颖韬;杨党纲;王东升;王强 申请(专利权)人: 中国航发北京航空材料研究院
主分类号: G01N21/63 分类号: G01N21/63;G01J3/443;G01J3/02
代理公司: 11008 中国航空专利中心 代理人: 陈宏林
地址: 100095 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 光路 光谱仪 空心阴极 对正 空心阴极灯 石墨电极 发光位置 激发发光 平移系统 强度信号 阴极钨丝 自动对正 自动实现 最佳位置 移动夹 发光 检测
【说明书】:

发明是一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法,该方法通过将插在空心阴极灯阴极钨丝上的空心阴极石墨电极激发发光,在移动夹持空心阴极灯的平移系统的同时,用光谱仪检测石墨电极发出的光强度,通过对光强度信号的计算和处理,判断光路与样品发光对正的最佳位置。本方法可以使空心阴极光谱仪自动实现光路与样品发光位置的对正,操作方便,效率高,光路对正准确。

技术领域

本发明是一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法,属于光谱分析技术领域。

背景技术

空心阴极光谱仪是一种固体直接进样痕量、超痕量元素定量检测设备,高灵敏度、高准确度,操作简单,固体样品不需要经过任何化学前处理,屑状样品直接进样,放在石墨电极中,插入空心阴极灯的阴极钨丝上,光源系统通入电流、氩气、水,实现低压辉光放电发光,光谱仪对样品发出的光进行分光和检测,从而检测到样品中元素种类和含量。

在此检测过程中,要想达到分析数据的稳定,需要样品发光与光谱仪光路保持最佳位置,即光谱仪采集的总是样品发出光的最强光,这就要求光谱仪光路与样品发光完全对正。但由于光谱仪装配、石墨电极加工、玻璃制空心阴极灯的装配和加工偏差,使样品发光后的对焦位置与光路有微小偏差,导致分析结果稳定性变差。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法,其目的在每次换电极和样品时自动进行光路微调实现自动光路对正,提高分析稳定性。

为达上述目的,本发明采用如下的技术方案:

该种空心阴极光谱仪光路自动对正方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:

激发空心阴极石墨电极16发光并照射到发射光谱仪10的分光系统8上;

用发射光谱仪10的光谱仪检测系统9检测分光系统8分光后的光的强度并调整空心阴极石墨电极16的位置,使检测到的光的强度最大。

在一种实施中,空心阴极石墨电极16的中空孔内装有粉末或碎屑状的试验样品。当空心阴极石墨电极16中没有样品时,空心阴极光源11激发,石墨电极16发光,此时光电倍增管检测的是石墨电极16发出的光;当空心阴极石墨电极16中有样品时,空心阴极光源11激发,石墨电极16及其中的样品发光,此时光电倍增管检测的是石墨电极和样品发出的光。

在一种实施中,检测的光的强度为光栅直接反射的零级光强度、试验样品基体发射的光强度、空心阴极光源11发射的背景光强度或石墨电极16发射的 C元素谱线强度。

在一种实施中,光谱仪检测系统9中安装的检测器为光电倍增管或CCD。

在一种实施中,采集光栅直接反射的零级光的光电倍增管负高压为-300V~ -460V;采集零级光的光电倍增管,负高压过低,采集信号不稳定,信号波动对最佳位置的判断有影响;负高压过高,光电倍增管信号饱和,无法进行最佳位置的判断,根据实验结果,负高压为-300V~-460V对判断零级光最佳范围最灵敏准确;

在一种实施中,采集试验样品基体发射的光强度的光电倍增管负高压为 -300V~-760V;

在一种实施中,采集空心阴极光源11发射的背景光强度的光电倍增管负高压在一种实施中,为-500V~-900V;采集石墨电极16发射的C元素谱线强度的光电倍增管负高压为-300V~-700V。

在一种实施中,空心阴极石墨电极16的位置调整是在垂直于空心阴极光源光线轴线方向7的平面上,作相互垂直方向上的移动并同步进行光强度的测量。

进一步,所述相互垂直方向上的移动为水平或竖直方向上的移动。

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